7,3'',5''-三取代黄烷酮和黄酮醇类化合物的合成

以3,5-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,分别经酯化、乙酰化、甲氧甲氧基保护或甲基化、酰肼化、氧化、醛酮缩合、环化、Algar-Flynn-Oyamada反应以及脱保护基等步骤,以21%~32%的总收率合成了7,3’,5’-三取代黄烷酮1a~1b和黄酮醇类化合物2a~2b,所有合成产物通过1H NMR,IR,MS进行了结构确证.其中黄烷酮1b是从药用植物中间锦鸡儿Caragana intermedia Kang etH.C.Fu中分离得到的新天然有机化合物,此次为首次全合成.     

黄酮类化合物的合成方法

探讨某些黄烷酮、黄酮和查耳酮的合成方法,提出以丙二及相应的芳香醛、酚为原料,通过Knoevenagel缩合和Hoesch单酰基化反应,同时水解、脱羧、关环而直接得到黄烷酮类化合物,以α-卤代-2-羟基苯乙酮类化合物与芳香醛在5～10％NaOH乙醇水溶液中室温下反应,直接合成黄酮类化合物,省去以往通过查耳酮、黄烷酮的卤化、水解或脱卤化氢的繁琐步骤,提供了合成黄酮的简便方法,同时探讨了查耳酮的合成和关环。     

(±)-5,4''''-二羟基-7,3''''-二甲氧基黄烷酮的全合成

以 2 ,4,6 三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性的甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环、脱去保护基等步骤 ,以 2 7%的总产率首次完成了 (± ) 5 ,4’ 二羟基 7,3’ 二甲氧基黄烷酮的全合成 .合成的关键步骤是 3 甲氧基 4 甲氧甲氧基苯甲醛和 4 甲氧基 6 甲氧甲氧基 2 羟基苯乙酮的缩合     

（±）-SepicaninA的首次全合成

以,2,4,6-三羟基苯乙酮和2,4－二羟基苯甲醛为原料,经4步以总收率16％得到最终产物——香叶基黄烷酮（±）SepicaninA．合成的关键步骤是质子酸催化查尔酮形成苯并吡喃酮的同时脱去羟基保护基,一步得到目标产物（士）SepicaninA。所有新化合物的结构都经过1H－NMR,IR,MS分析表征．     

5,7-二羟基嘧啶氮杂黄烷酮衍生物的合成及抑菌活性研究

以取代肉桂酸和巴比土酸合成了一系列新型的5，7-二羟基嘧啶氮杂黄烷酮衍生物．所有化合物的结卡勾均经元素分析、IR、^1H NMR确证．生物抑菌活性测试结果表明．大部分化合物具有良好的抑菌活性。     

在不同介质中合成黄烷酮的最新研究进展

黄烷酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,在诸多的黄烷酮合成方法中,经查尔酮环化的合成路线是一条合成黄烷酮的经典线路,方法主要是在环化剂的作用下使2'-羟基查耳酮闭环生成黄烷酮;并介绍了近几年来在不同介质中合成黄烷酮的研究进展.     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物（±）-2,3-二氢-2-苯基-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮及（±）-2,3-二氢-2-（4-羟苯基）-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.     

黄烷酮烯醇硅醚的合成及其与氧化银反应

应用Me_2NSiMe_3为试剂合成了4个黄烷酮烯醇硅醚,收率很高。黄烷酮烯醇硅醚用氧化银氧化主要发生脱氢反应,生成黄酮,同时有少量3,3″-偶联反应产物双黄酮生成。     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

新型含1，2，4-三唑基的1，5-苯并硫氮杂卓的合成讨论

含1,2,4-三唑基的查尔酮（2a）同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二苯基-3-（1,2,4-三唑-1-基）-2,3-二氢-1,5苯并硫氮杂卓（3a）．再将化合物（3a）和氯乙酰氯进行[2＋2]环加成反应得到意外化合物（5a）．所得化合物的结构经元素分析、IR、MS和’HNMR确认,同时用X-射线衍射法测定了化合物5a．     

(±)-7,8-(2,2-二甲基吡喃)-4′-甲氧基黄烷酮的全合成

以2，4-二羟基苯乙酮为起始原料，经过异戊烯基取代、脱氢闭环、羟醛缩合、催化环化等步骤完成了天然产物7，8-(2，2-二甲基毗哺)-4′-甲氧基黄烷酮(1)的首次全合成，中间体查尔酮5也是天然产物．     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮

首次报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．25，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92．5％。     

黄烷酮电解氧化合成黄酮

黄烷酮电解氧化合成黄酮鲁宽科，谭镇，李裕林（兰州大学化学系，兰州７３００００）狼毒素是从瑞香狼毒（ｓｔｅｌｌｅｒａｃｈａｒｍａｅｊａｓｍｅ，Ｌ）中分离出的一种Ｃ３─Ｃ３Ｎ偶联的双黄烷酮［１］，其结构正好是两个柚皮素在Ｃ─３位相连。我们曾以黄酮为原料，...     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2，4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料，在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l，3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1，3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理，分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

含哒嗪酮的色酮醛腙类化合物的合成

本文以1,4,5,6-四氢石一哒嗪酮．3-甲酰肼（I）和1,6-二氢-6．哒嗪酮-3-甲酰肼（2）与4种取代的3．甲酰基色酮反应,得到相应的新化合物1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰基色酮醛腙（4a～4d）和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3．甲酰基色酮醛腙（5a～5d）。所有化合物的结构均经1HNMR,IR,元素分析得以证实。     

分子内酰基化反应合成新型六环稠杂环化合物

以2-氯甲基-3-苯并喹啉甲酸乙酯（1）为底物与α-萘酚、β-萘酚反应经“一锅法”合成了中间体2-（α-萘氧甲基）苯并[ h]喹啉-3-羧酸（2a）、2-（β-萘氧甲基）苯并[ H]喹啉-3-羧酸（2b）。化合物2a,2b在Eaton′s试剂作用下合成两种新型六环稠杂环化合物萘并[2′,1′,6,7]氧杂卓并[3,4-b]苯并喹啉-7（14H）-酮（3a）和萘并[1′,2′,6,7]氧杂卓并[3,4-b]苯并喹啉-15（8H）-酮（3b）。化合物2a,2b发生分子内傅一克酰基化闭环反应,所合成的新化合物2a、2b、3a、3b的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等得以确认。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成苯乙酸β-苯乙酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸（含SO3 20％）合成了磺化聚芳醚酮酮树脂，并用于苯乙酸β-苯乙酯的催化酯化，最佳条件β-苯乙醇12．22g，催化剂用量为1．0g，反应温度为145－155℃，反应时间为4．5h，酯化率达90．5％，催化剂易回收且可重复使用。     

类黄酮型缩杂环酮化合物的合成研究

首次报道了采用溴氧化3-肉桂酰基酚酮5位偶联产物合成缩杂环用化合物的的新方法。3-肉桂酰基酚酮5位偶联产物1a—d在吡啶介质中与过量溴作用生成6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴酮吡喃-4;9-二酮2a～d。化合物2a～d等4个化合物为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经光谱分析和元素分析得到证实。