何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷对照品的制备

建立从何首乌中一步制备高纯度顺式和反式 二苯乙烯苷的方法。首先提取何首乌药材中二苯乙烯苷组分,制备型高效液相色谱采用乙腈∶水(25∶75,V/V)进行精制纯化,得到顺式和反式 二苯乙烯苷。所得产物经ESI MS、1H NMR 和13C NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得二者纯度为98.90%和99.66%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合何首乌中顺式和反式 二苯乙烯苷对照品的制备。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

超声波辅助两相提取茄尼醇的研究

茄尼醇在生物化学中有着非常重要的作用, 主要用于合成辅酶Q10、维生素K2、抗癌增效剂SDB.主要研究探索提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件.通过采用两相提取与超声波辅助的方式从废弃烟叶中提取茄尼醇,经皂化得到茄尼醇粗品,并通过大孔吸附树脂进一步纯化,得到纯度较高的茄尼醇.讨论了影响提取率的主要因素,确定了优化的工艺参数:用90%(体积分数)甲醇与石油醚体积比为1:1作提取剂,料液体积比1:4,超声波浸提3 h,得到茄尼醇纯度是27.2%(质量分数),提取率为88.5%,经皂化大孔吸附树脂纯化得茄尼醇质量分数达90%以上.为茄尼醇的提取与浓缩提供了一种新的方法.     

废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化

提供一种新型的从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线.以福建龙岩产废烟叶为原料,先提取烟碱,经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理,可获得纯度98.2%的烟碱,收率80.2%.收集经烟碱提取后的烟叶渣,用于茄尼醇的提取,茄尼醇浸膏经皂化、柱层析、结晶、冷冻干燥,可获得纯度95.8%的茄尼醇,收率83.4%.     

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚 乙酸乙酯 甲醇 水（3:7:1:9,V/V）,上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究

本文采用硅胶柱层析、重结晶等操作,从烟叶粗提物中制得精品茄尼醇;利用1HNMR鉴定了结构;研究了茄尼醇精品及粗品的稳定性;考察了提取方法、提取溶剂、提取时间、溶剂液固比等对烟叶中茄尼醇粗品提取率的影响。结果表明:茄尼醇精品储存稳定性较差;水洗有利于提高粗品茄尼醇粗品的提取率和质量;正己烷-乙酸乙酯溶剂系统在浸泡时间为21h左右,液固比为20mL/g左右的工艺条件较佳。     

高纯度黄芩素的制备及表征

提出了由黄芩制备高纯度黄芩素的方法。采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,用高效液相色谱法（HPLC）测得其纯度为99.35%。采用正交试验法优化了实验条件,并对最佳条件下制备的黄芩素纯品进行了红外吸收光谱（FTIR）、紫外吸收光谱（UV）和核磁共振氢谱（¹H-NMR）表征,结果表明其为目标产物。      

甜茶素对照品制备方法的研究

【目的】建立从甜茶叶中制备甜茶素对照品的方法,获得符合要求的甜茶素对照品。【方法】利用大孔树脂吸附、重结晶和液相色谱法对甜茶叶的水提取物——甜茶素进行分离、纯化结晶,然后采用薄层色谱法和高效液相色谱法对甜茶素进行纯度检查,并通过UV,IR,MS,NMR等对其进行结构鉴定。【结果】从甜茶叶水提取物中分离、纯化结晶出甜茶素对照品,质量分数W99.0%。【结论】建立的制备方法简单可行,所得到的甜茶素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为甜茶叶及其相关制剂的质量控制用化学对照品。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

酱油渣中大豆异黄酮动态逆流提取及分离纯化的研究

以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对大豆类黄酮提取条件进行了优化,确定了大豆类黄酮的最佳提取条件为80%乙醇, 提取前的浸泡时间12h,料液比1:10,得到总异黄酮提取率达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能实施在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要.     

采用染料亲和层析的方法纯化卵泡刺激素

采用染料亲和层析、QAE离子交换层析等纯化步骤，从绝经期妇女尿促性腺激素(HMG)粗品中分离纯化获得高纯度卵泡刺激素(FSH)产品，其中FSH的生物活性达到268.1IU／mg，卵泡刺激素与黄体生长素(LH)的活性比值达到259，产品超过欧洲药典对高纯度卵泡刺激素的要求。此工艺FSH的活性回收率高达65％，而且分离纯化步骤少，简单易行，适合于大规模生产。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

脱水胰凝乳蛋白酶制备方法的改进

对脱水胰凝乳蛋白酶（ＡｎＣｈｔ）的制备方法进行改进．在粗品ＡｎＣｈｔ亲和层析纯化前再进行一次ＰＭＳＦ化学修饰，降低ＡｎＣｈｔ中残存的蛋白水解酶活力．分析表明，用该方法制得的ＡｎＣｈｔ与抑制剂ＢＰＴＩ结合的化学计量及强度均接近于理论值，并且其催化活力几乎全部丧失，表明纯度很高，可用于Ｃｈｔ与其底物间的分子识别     

萃取-结晶法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为原料，将其溶于2%的氢氧化钠溶液中，以5%的H₂SO₄溶液酸化，正己烷萃取并浓缩得纯度为82%以上的辣椒碱类化合物粗品.将粗品辣椒碱类化合物溶解于正己烷-乙酸已酯混合溶剂中，重结晶得纯度为92.5%的高纯辣椒碱类化合物晶体，平均得率2.24%(相对于辣素).     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。