HPLC法测定母姜与子姜中的6-姜酚,8-姜酚和10-姜酚

利用高效液相色谱（HPLC）法测定母姜与子姜中6 姜酚、8 姜酚和10 姜酚的含量。采用Inertsil ODS-SP色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）分析,二元线性梯度洗脱,紫外检测器在280 nm波长下检测。结果表明本实验样品母姜中6 姜酚、8 姜酚和10 姜酚含量分别是子姜的2倍、1.5倍和2倍。     

6-姜酚肟裂解规律的质谱研究

用干姜提取的姜酚合成了6-姜酚肟,采用气质联用仪测定了所获结晶姜酚肟的色谱与质谱行为,并根据6-姜酚肟的电离质谱图分析了其开裂过程.分析结果表明6-姜酚肟没有C4与C5间的热解脱水反应,肟基具有α-开裂、麦氏重排等开裂特点,反式6-姜酚肟具有数量多、峰强度高的奇数碎片离子峰.这些结果表明,所获得的结晶为6-姜酚肟的差向异构体的混合物,6-姜酚肟比反应物6-姜酚更为稳定.     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

6-姜酚对草鱼鱼糜凝胶特性及贮藏稳定性的影响

为了研究6-姜酚对鱼糜凝胶特性及贮藏稳定性的影响,分析了添加不同浓度的6-姜酚后,草鱼鱼糜在4℃冷藏过程中凝胶强度、持水性、色泽、挥发性盐基氮(TVB-N)、硫代巴比妥酸反应物(TBARS)、总巯基含量和细菌总数的变化规律。结果表明,添加6-姜酚的鱼糜凝胶强度和持水性显著高于对照组,且随着添加量的增加呈现先上升后下降的趋势,在添加量为1%时达到最大值。在冷藏过程中,6-姜酚可明显延缓凝胶强度、持水性、白度和总巯基含量的下降,同时抑制TVB-N、TBARS和细菌总数的升高。因此,在鱼糜生产中,添加1%的6-姜酚可改善鱼糜凝胶特性,并延长其保质期。     

高效液相色谱法测定生姜提取物中姜酚(6-JF)的含量

采用高效液相色谱法测定生姜提取物中姜酚（6-JF）的含量。实验采用ODSC18柱（5μm,Φ3.9mm,高300mm）,以甲醇-水-异丙醇-冰醋酸（70∶36∶15∶4）为流动相,UV检测波长为280nm。方法回收率和相对标准偏差分别为100.97%和1.36%。该法能简便、快速、准确地测定生姜提取物中姜酚（6-JF）的含量。     

满山香子中水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷的分离与鉴定

满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。该化合物为首次从该植物中分离得出。     

姜酚的研究进展

姜酚是生姜中的主要辣味物质,具有多种药用价值.该文综述了姜酚在分离提取、合成、测定以及生物活性方面的研究进展,并对姜酚研究中存在的问题进行了探讨.     

5种药食同源植物的抗氧化作用

以刺梨、 干姜、 肉桂、 山药、 葡萄籽5种药食同源植物为原料, 利用水提法提取有效成分. 以模式生物秀丽隐杆线虫(线虫)为模型, 通过线虫寿命测定实验、 体外氧化压力测定实验和体内自由基清除实验评估5种药食同源植物的抗氧化作用. 实验结果表明: 2 mg/mL的刺梨水提物和2 mg/mL的葡萄籽水提物均能显著延长受试线虫寿命; 5种不同质量浓度的植物水提物均对受试线虫有显著的氧化损伤修复能力及一定的清除体内自由基能力, 其中刺梨[KG*8]和葡萄籽水提物的清除自由基能力效果明显.     

容颜不老液的质量标准研究

】容颜不老口服液由生姜、大枣等７味药材组成，采用薄层层析对其主药生姜进行了定性鉴别，并考察了制剂的稳定性。本法简便，特征性强，重现性好，可以作为该制剂的质量控制指标     

几种姜醇的合成

以易得的天然产物香草醛为原料,经过2步反应,得到另一个天然产物姜酮,并以此为前体,苄基化保护酚羟基,以烯醇硅醚的形式,在Lewis酸的催化剂BiCl3的催化作用下,经过Mukaiyama aldol缩合反应再脱苄基.中间产物及最终产物经1HNMR, IR, MS,元素分析进行结构表征,证明得到4种生姜中的活性成分:[6]-姜醇、[8]-姜醇、[10]-姜醇、[12]-姜醇.     

京大戟的化学成分

采用体积分数为95%的乙醇提取中药材京大戟(Euphorbia pekinensis Rupr)的化学成分,经硅胶、ODS柱色谱法等分离纯化,共得到7种化合物,分别为3,3'-二甲氧基鞣花酸-4'-O-β-D-吡喃木糖苷(1)、3,3'-二甲氧基鞣花酸-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3,3'-二甲氧基鞣花酸(3)、阿魏酸二十八酯(4)、大戟二烯醇(5)、β-谷甾醇(6)和胡萝卜苷(7).理化性质和光谱数据鉴定表明,除了β-谷甾醇外,其余化合物均首次从该植物中获得。     

来自海南红树林内生真菌ZSU H85(LK)的新蒽醌

 红树林内生真菌是一种新的天然产物资源。采用色谱技术对分自海南半生红树林植物蕨类的内生镰刀菌Fusarium sp.ZSU H85（LK）菌体进行了分离,得到3个化合物,通过光谱和波谱分析,分别鉴定为新的蒽醌ZSU H85A（A）,安息香酸异戊烯酯（B）和壬二酸（C）。     

2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

快捷、简单、高效的分离蒽醌类化合物的方法

用砂芯漏斗为分离柱,薄层层析硅胶作为填料,选择二氯甲烷代替苯和乙酸乙酯的流动相,利用循环水泵产生负压的方法,能快捷、简便、高效的分离6-溴甲基-1,3,8-三甲氧基-9,10-蒽醌中间体和其它蒽醌类化合物,并且纯度高.     

2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

水竹叶的化学成分

采用硅胶、 聚酰胺和Sephadex LH-20等柱层析方法, 首次从水竹叶乙醇提取物中分离得到4种化合物. 利用核磁共振氢谱和碳谱等波谱鉴定为木犀草素（luteolin, 1）、 异牡荆苷（isovitexin, 2）、 异荭草苷（isoorientin, 3）和荭草苷（orientin, 4）.