手性多孔戊基笼用于高效液相色谱拆分手性化合物

高效液相色谱法拆分手性化合物是目前较为常用的一种手性分离手段,色谱拆分的关键在于探索新型高效的色谱固定相.手性多孔有机笼是一类新型的纯有机多孔晶体材料.文章合成了一种具有单一手性结构的多孔戊基笼,并将其涂渍在硅胶表面,制备了涂渍型高效液相色谱手性固定相.以正己烷/异丙醇为流动相,研究了该手性固定相对手性化合物的手性识别性能.结果表明,该固定相对手性化合物具有较好的手性识别能力.     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱法(HPLC)研究了甲基异柳磷.地虫硫磷、胺草磷.双苯三唑醇、氰戊菊酯和氟氰戊菊酯等6种手性农药在Chiralcel OD-H和ChiraIcel OJ-11手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分.在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果.探讨了相应的手性识别机理.     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

高效液相色谱中的蛋白质手性固定相

对近年来报道的各种高效液相色谱蛋白质手性固定相的研究进行了综述.主要介绍了蛋白质手性固定相的制备、分类、组成、性质、拆分机理及其应用,讨论了各类蛋白质手性固定相的优缺点,指出了目前存在的问题和今后的研究方向.     

新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价

在β-环糊精6位羟基上导人苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分.     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

固定化酶类高效液相色谱手性固定相

综述了用固定化酶为高效液相色谱的固定相拆分手性物质的发展和机理,参考文献22篇.     

液晶MPBH_xB与石墨化炭黑STH－2混合固定相分离氯甲苯异构体

介绍了以液晶ＬｉｐＢＨ＿ｘＢ［双－（对－己氧基苯甲酸）邻－甲基－对苯二酚酯］和石墨化炭黑ＳＴＨ－２为混合固定相，成功地分离了氯甲苯异构体，即邻、间、对－氯甲苯。与其他方法相比，这种方法的选择性提高了５％，并且将其应用于医药中间体双氯灭痛的原料邻氯苯乙酸的合成技术中。文中同时探讨了这一固定相的分离机理。这一方法的提出，扩大了液晶和石墨化炭黑的应用领域，为氯甲苯异构体的分离开辟了一条新的途径，为与氯甲苯异构体有关的化学工业及其研究提供了较大的帮助。     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

熔融-分相法制备纳米TiO2的光催化性能

利用熔融-分相法制备了以多孔玻璃为载体的纳米TiO2光催化材料,以甲基橙为被降解物,研究了不同条件下的光催化活性,并与用溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2的光催化活性进行了对比.实验结果表明：不同的光源、光照时间和催化剂颗粒粒度对光催化活性都有较大的影响;与用溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2有类似的光催化活性.     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究

研究两种β－环糊精衍生物－β－混合ＧＣ固定相的分离性能。用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况,从柱效,固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制。     

气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式--抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.