三种新的环湖精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的的含有大官能团和长烷基链的β－环糊精衍生物固定相：七（2,3－O－二苄基－6－O－叔丁基二甲基硅基）－β－CD、七（2,3－O－二苄基－6－O十二烷基）－β－CD、七（2,3－O－二乙酰基－6－O－十二烷基）－β－CD,并考察了该固定相的气相色谱性能,这些固定相均具有较好地成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果,烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π－π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用。     

液相色谱中环糊精类手性固定相键合臂种类及合成

环糊精被广泛应用于液相色谱中,其中以β-环糊精更为普遍,因其具有良好的分离能力,当中以全衍生化β-环糊精更为显著,β-环糊精手性固定相中键合相的合成是手性分离中的关键技术之一,重点研究全衍化β-环糊精的键合相的合成.     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）：全烷基化β—环糊…

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法。合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精。并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酚等工业及环境污染物中常见的异构体，用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

高分子冠醚液晶与全烷基化β—环糊精分离位置异构体的比较

研究了高分子冠醚液晶与全甲基β－环糊精、全丙基β－环糊精、全戊基β－环糊精等三种全烷基化β－环糊精分离位置异构体的结构比较，它们在分离分子体积大小不同的化合物时，表现出不同的选择性。     

3,5—二硝基苯甲酰化的β—环糊精键合固定相的合成及性 …

对３,５－二硝基苯甲酰基衍生化的β－环糊精键合固定相进行研究,采用均匀设计法对衍生化尖的工艺条件进行优化,用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征,结果表明此键合相竽正相及反葙液相色谱,用３,５－二硝基苯甲酰化的β－环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合氯仿－丙酮－三乙胺和乙腈乙酸三乙胺－乙酸展开剂系统,７种手性药物得到完全分离,对映体间的相对比移值α为１．１９～２．０３。     

高分子冠醚液晶与全烷基化β－环糊精分离位置异构体的比较

研究了高分子冠醚液晶（ＰＳＣ－１１）与全甲基β－环糊精、全丙基β－环糊精、全戊基β－环糊精等三种全烷基化β－环糊精分离位置异构体的结果比较，它们在分离分子体积大小不同的化合物时，表现出不同的选择性．     

以β—环糊精衍生物为柱层柱固定相拆分氨基酸对映体

用β－环糊精和马来酸酐合成了双（6－氧－丁烯二酸单酯）－β－环糊精（简称cpd.I)并对其结构进行了表征，以cpd.I作为柱层析固定相拆分DL－甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸，结果表明，对DL－甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸的拆分率分别可达到21％、47％和52％，研究结果显示：β－环糊精经修饰后拆分这些物质的能力比β－环糊精要好。     

β—环糊精色谱手性固定相的合成及性能表征

将β－环糊精（β－ＣＤ）键合到硅胶表面上制成薄层色谱手性键合固定相．用红外光谱、元素分析和热重分析测定键合相的化学组成和性质．对键合反应的工艺条件和键合相的色谱性能进行了较详细的研究．６对联萘酚类对映体在键合固定相薄层板和石油醚－乙酸乙酯－甲醇、石油醚－乙酸乙酯－乙腈溶剂系统中得到完全的分离．对映体的Ｒｆ值为１．１９～１．６８．     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅱ)——用短毛细管柱分离和测定二硝基苯和硝基氯苯的异构体

用OV—225短毛细管柱(9.2m或5.8m)能很好地分离二硝基苯、硝基氯苯的异构体。因而用一支很短的OV—225玻璃毛细管色谱柱可对工业二硝基苯或硝基氯苯中的异构体杂质进行快速分析,结果重复可靠。     

毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相,使用各种β－环糊精衍生物作气相色谱固定相,涂制成弹性石英毛细管柱,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.     

The synthesis of a new cyclodextrin-crown ether chiral stationary phase and application in gas chromatography

A new compound of mono-6-(1′-benzo-aza-15-crown-5)-2, 3, 6-permethyl-β-cyclodextrin (BA-15C5-PM-CD) was synthesized. The structure was determined to be coincide with our anticipation by spectroscopy. As a stationary phase for capillary gas chromatography, excellent separation for enantioners and positional isomers was achieved. Supported by the National Natural Science Foundation of China(No. 29475201) Liu Min: born in 1974, Graduate student     

硝酸正丁铵和硝酸异丁铵气相色谱性质的研究

本文研究了硝酸正丁铵和硝酸异丁铵的气相色谱性质,其使用温度范围分别为20-150℃和20-130℃,并用聚乙二醇——20M作参比相,试验的结果表明,它们对具有大偶极矩分子的化合物或具有氢键成键能力的化合物选择性优于聚乙二醇——20M,对醇类及其异构体,单官能团取代苯衍生物提供良好的分离,对烃类保留能力差或根本不保留。     

新型气相毛细管柱的制备及其色谱分离

将羟丙基--环糊精(HP--CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得该色谱柱的理论塔板数为2337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3- O-三氟乙酰基)--环糊精(DP-TFA--CD)的毛细管柱柱效相近;在这两种毛细管柱上对对5种二取代苯系化合物(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯)的位置异构体进行分离研究。结果表明,它们对邻位/对位、间位/对位取代苯系化合物表现较好的分离能力,在HP--CD柱上,二氯苯异构体的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA--CD柱的分离效果好。     

缬氨霉素固定相的手性分离研究

 采用环肽(valinomycin)(缬氨霉素)作为气相色谱手性固定相,对几种手性化合物进行手性拆分研究.考察了柱子极性的影响,根据该环肽结构上的特点,对手性拆分机理进行了推测,建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法.     

杯(4)芳烃固定相的合成及毛细管柱的研制

合成了一种新的气相色谱固定相：５,１１,１７,２３－四特丁基－２５,２７－二丁氧基－２６,２８－二（ω－十一碳烯氧基）杯（４）芳烃,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振的数据证实．将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性,结果表明：该固定相对某些位置异构体有良好的选择性     

支链杯[4]芳烃聚硅氧烷固定相的制备及色普性能

合成了一种支链型杯「４」芳烃二丁醚聚硅氨烷毛细管气相色谱固定相,考察了该固定相的色谱性能、柱效、极性、选择性、热稳定性,结果表明：该杯「４」芳烃固定相具有良好的色谱性能,苯类、酚类等芳香族位置异构体均得到良好分离。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅴ)——甲苯的硝基、氨基、硝基氨基衍生物的分析

使用SE-30短毛细管柱、SE-54毛细管柱和新型的高分广液晶毛细管柱分离甲苯的硝基化合物、硝基氨基化合物和二氨基甲苯异构体.分离效能好、分析速度快,适于工业分析之用。