反相高效液相色谱分离分析锆,钴,铝,铜及钯—8—羟基喹…

以８－羟基喹啉（ＨＱ）为柱前螯合剂，反相高效液相色谱分离分析锆（Ⅳ）、钴（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、铜（Ⅱ）和钯（Ⅱ）。采用ＹＷＧ－ＣＨ色谱柱（Ｃ１８），不含８－羟基喹啉的７５％甲醇－水流动相，考察了２０多种金属－８－羟基喹啉螯合物的色谱行为，优化了分离测定上述五种金属离子的实验条件。在波长２５４ｎｍ，检测灵敏度比在可见光区至少提高５倍，锆、钴、铝、铜和钯的检测限分别为０．２５、０．０３８、０．１２、０．４     

YF-1型萤光分光光度计的改进

经改进的YF—1型萤光分光光度计以卤钨灯为光源,玻璃稜镜单色器为激发单色器和发射单色器,光电倍增管为光电检测元件、四位数字显示。仪器灵敏度高,可检测0.1ppb萤光素;线性范围宽,可定量测定0.1—1000ppb萤光素;稳定性好,双份测定精密度优于1.5％。波长范围360—800nm,可供例行定量分析,亦可用于测绘萤光激发光谱和萤光发射光谱。若采用萤光同步扫描技术,可作测绘萤光同步谱和进行萤光同步分析。该仪器还配有固体萤光附件和化学发光附件,可进行固体样品萤光分析、植物叶片萤光分析以及化学发光分析。仪器结构紧凑轻巧、器件便宜易得。     

两种3-甲基吡咯烷蚂蚁毒素的不对称合成

以(S) 苹果酸衍生出的(2S,3R) 3 甲基苹果酸二甲酯7为原料,经过氯代、自由基还原脱氯和酯基还原得到(R) 2 甲基 1,4丁二醇10,对映体纯度为79.7?.进而合成了蚂蚁信息素生物碱(R) Leptothoracine1和(R) N (2' 苯基乙基) 3 甲基吡咯烷2.     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

三（3，5-甲基苯基氨基甲酸酯）多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱，研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法．对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响．除样品(1c)外，其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分．     

1,1'-联萘-2,2'-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱分离及光学纯度测定

采用反相高效液相色谱法分离了1,1'-联萘-2,2'-二酚-单[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体.考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为.结果表明,C18及C8柱和醇/水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离.进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定.     

反相高效液相色谱分离分析锆、钴、铝、铜及钯－8－羟基喹啉螯合物

以８－羟基喹啉（ＨＱ）为柱前螫合剂，反相高效液相色谱分离分析锆（Ⅳ）、钴（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、铜（Ⅱ）和钯（Ⅱ）．采用ＹＷＧ－ＣＨ色谱柱（Ｃｉｓ），不含８．羟基喹啉的７５％甲醇－水流动相，考察了２０多种金属－８－羟基喹啉螯合物的色谱行为，优化了分离测定上述五种金属离子的实验条件，在波长２５４ｎｒｎ，检测灵敏度比在可见光区至少提高５倍，锆、钴、铝、铜和他的检测限分别为０．２５、０．０３８、０．１２、０．４０和Ｏ．２８ｎｇ，方法的精密度和样品回收率良好，已用于污水样分析。     

2-F氯-1-苯基乙醇和2-溴-1-苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离

２－Ｆ氯－１－苯基乙醇和２－溴－１－苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离阮源萍高景星黄培强②（厦门大学化学系材料和生命过程分析科学国家教委开放研究实验室厦门３６１００５）２－卤－１－苯基乙醇对映体是合成许多手性药物的重要中间体,不对称合成是制备这类化合物...     

高效液相色谱法测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度

以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.95:0.05,体积比)为流动相,检测波长为228 nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chhalcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94 min和8.11 min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析.