三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱,研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法.对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响.除样品(1c)外,其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分.     

三（3，5-甲基苯基氨基甲酸酯）多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱，研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法．对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响．除样品(1c)外，其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分．     

流动相中不同烷烃对手性拆分的影响

在自制的纤维素 -三 (3 ,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP)拆分了外消旋硒代缩水甘油醚 ,考察了流动相中不同烷烃对拆分和保留的影响。     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

对映体与固定相作用热力学参数的测定

用纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相拆分了5种咔唑羧酸衍生物对映异构体。考查了流动相中不同的有机酸添加剂和异丙醇含量对样品拆分的影响。通过考查温度对样品保留因子和分离因子的影响，计算了样品与固定相作用的热力学参数。     

手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱法(HPLC)研究了甲基异柳磷.地虫硫磷、胺草磷.双苯三唑醇、氰戊菊酯和氟氰戊菊酯等6种手性农药在Chiralcel OD-H和ChiraIcel OJ-11手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分.在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果.探讨了相应的手性识别机理.     

涂敷溶剂对3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别能力的影响

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面.对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价.不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力.其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力.     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和异氰酸苯酯原料,合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）（ＰＴＰＣ）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（ＣＳＰ）。用高效液相色谱法,丰正相条件下分离了６种有机膦酸酯对映体,在正相、反相两种条件下,对１１种药物对映体进行拆分,并对实验结果进行比较。在反相情况下,考察了流动相甲醇－水配比对华法林对映体分离的影响。     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

涂敷地3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别？…

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面．对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价．不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力．其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力．     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

氢氧化铝镁比表面和孔结构的研究

用Ｎ２吸附法测定了氢氧化铝镁（简称ＡＭＨ）的比表面和孔结构，考察了活化温度的影响．发现活化温度上升时，比表面、孔面积和孔体积都随之增加．１５０℃活化时其比表面为６０．８２ｍ２／ｇ，孔体积为０．２１ｃｍ３／ｇ．ＡＭＨ溶胶粒子干燥时聚集形成了１１～１３ｎｍ的大孔，当活化温度大于２５０℃时由于脱去结构水，粒子内部产生３ｎｍ左右的细孔．同时，还研究了亚甲基蓝（ＭＢ）染料在ＡＭＨ粒子上的吸附，考察了ｐＨ的影响．发现ＭＢ的吸附量与体系的ｐＨ值成正比，ｐＨ＜１０时ＭＢ不能被吸附．单分子吸附面积为３．４ｎｍ２．     

A new biselector chiral stationary phase derived from tartaric acid and its enantioseparation evaluation

Two chiral selectors were synthesized from tartaric acid. The selectors were simultaneously immobilized on 3-aminopropyl silica gel to obtain a new biselector chiral stationary phase (CSP) in order to determine the influence of selector structure of biselector CSPs on the chiral recognition capability. For comparison, the single-selector CSP was also prepared. The biselector CSP shows an improved overall chiral recognition capability in comparison with the single-selector CSP. During the enantioseparation, temporary diastereoisomers are likely formed by complexation between a chiral analyte and the two selectors on the biselector CSP. The functional groups in the two selectors are complementary in electronic effect and/or in steric hindrance for the chiral recognition.     

基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-(二硝基苯甲酰)-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部:有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。     

气干型不饱和聚酯涂料的制备及性能研究

以缩水甘油苄基醚代替部分二元醇与不饱和二元酸酐进行缩聚,制备出气干型不饱和聚酯树脂涂料,探讨了聚合温度、缩水甘油苄基醚用量、引发剂用量等对不饱和聚酯气干性的影响.并对聚酯涂料的硬度、耐腐蚀性等进行了研究.     

涂敷溶剂对纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的影响

在6种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)涂敷到氨丙基多孔硅胶表面上,对所得6种手性固定相(CSP)的手性识别能力进行评价.结果表明,不同涂敷溶剂分子明显影响CTPC在硅胶表面的排列,6种CSP表现出不同的手性识别能力.     

缬氨霉素固定相的手性分离研究

 采用环肽(valinomycin)(缬氨霉素)作为气相色谱手性固定相,对几种手性化合物进行手性拆分研究.考察了柱子极性的影响,根据该环肽结构上的特点,对手性拆分机理进行了推测,建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法.     

盐酸西替利嗪在CDMPC手性柱上的对映体分离

盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药,具有旋光性,其中右旋西替立嗪无抗组胺作用.利用CDMPC手性固定相,在高效液相色谱上对盐酸西替利嗪进行了对映体分离研究,考察了醇类添加剂种类及含量对其对映体分离的影响.     

Preparation and chiral recognition of new chiral stationary phases derived from cellulose microspheres

A new way to prepare cellulose-type chiral stationary phases (CSPs) has been established in the present work.Cellulose microspheres with a volume-average diameter of 11.5 m were prepared by an emulsion-solidification method.Three new CSPs were obtained by crosslinking the cellulose microspheres with terephthaloyl chloride (TPC),and then modifying the crosslinked microspheres with 4-methylbenzoyl chloride,3,5-dimethylbenzoyl chloride and 3,5-dichlorobenzoyl chloride,respectively.The microspheres and the CSPs were characterized by FT-IR,element analysis and scanning electronic microscopy (SEM).The chiral recognition ability of the CSPs was evaluated with high-performance liquid chromatography (HPLC).The chromatographic results demonstrate that the CSP prepared from 3,5-dichlorobenzoyl chloride possesses better chiral recognition ability compared with two other CSPs.     

溴化 N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基N,N,N-三甲基铵的合成及其相转移催化性能

以脂肪醇和环氧氯丙烷为原料合成长链烷基缩水甘油醚,然后和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ－（３－长链烷氧－２－羟）丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基铵。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实,测定了其对氧烷基化反应、氧化反应、碳烷基化反应的相转移催化作用。