三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱,研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法.对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响.除样品(1c)外,其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分.     

流动相中不同烷烃对手性拆分的影响

在自制的纤维素 -三 (3 ,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP)拆分了外消旋硒代缩水甘油醚 ,考察了流动相中不同烷烃对拆分和保留的影响。     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

活性聚合物在不对称合成中的应用

本文介绍了活性聚合物的特点、合成方法及其在不对称合成中用作相转移催化剂、外消旋体拆分介质和不对称诱导反应手性促进剂等方面的发展近况。     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

乳状液膜手性萃取分离氧氟沙星外消旋体

研究在含有Cu^2＋和N-n-十二烷基-L-脯氨酸手性配体的乳状液膜体系中手性萃取分离氧氟沙星对映体的效果，以及外消旋体的初始浓度、表面活性剂与有机溶剂的体积配比、内外水相pH值、从外水相到内水相pH值梯度变化以及配位金属离子与体系温度对液膜手性分离性能的影响。研究结果表明，乳状液膜手性分离最适宜的条件是：操作温度为20℃，Cu^2＋为配位金属离子，Span-80和煤油体积比为11：89，OFLX外消旋体初始浓度为1．0mmol／L，内水相pH值为5．8，外水相pH值为3．0。     

1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法研究考察了1，1'－联萘－2，2'－二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在（S）－特－亮氨酸基－（S）－1－（α－萘基）乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1，2－二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响，探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于（－）－孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1，1'－联萘－2，2'－二酚过程相关产物的光学纯度测定。     

高选择性拆分α-苯乙醇的研究

手性α-苯乙醇是合成多种手性药物的重要中间体,文章设计了一种反应条件温和、产率高、选择性优的拆分手性α-苯乙醇的方法。该方法将外消旋的α-苯乙醇与邻苯二甲酸酐作用生成邻苯二甲酸单酯,然后以手性α-苯乙胺为手性拆分剂,三乙胺为拆分助剂,在乙醇和丙酮的混合溶剂中进行二次重结晶,从而获得产率为80.5%、对映体过量(enantiomeric excess,ee)值高达99.1%的手性α-苯乙醇。     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱法(HPLC)研究了甲基异柳磷.地虫硫磷、胺草磷.双苯三唑醇、氰戊菊酯和氟氰戊菊酯等6种手性农药在Chiralcel OD-H和ChiraIcel OJ-11手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分.在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果.探讨了相应的手性识别机理.     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

Separation of four -lol drugs by HPLC with new bonded chiral stationary column

Separation of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol with new bonded chiral stationary (3,5-dimethylcabamate cellulose) Chiralpak IB column was investigated. The factors, such as mobile phase composition and the ratio, column temperature, flow rate and the proportion of chiral additives, were also investigated. The optimal mobile phase compositions of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol were n-hexane/ethanol (95/5, v/v; 0.2% DEA); n-hexane/ethanol (90/10, v/v; 0.1% DEA); hexane/ethanol (60/40, v/v; 0.1% DEA); n-hexane/ethanol (95/5, v/v; 0.2% DEA), respectively. The optimal temperature was 30℃ with a flow rate of 0.8 mL min-1 . The detection wavelength, by 1200VWD UV detector, of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol was 259, 274, 224 and 223 nm, respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation (Rs>1.5) of the betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol enantiomers were obtained with new bonded Chiralpak IB column. This method can be used for analysis and detection of these four drugs.     

微晶纤维素类手性固定相的合成及dl-化合物的拆分

以微晶纤维素和3，5-二甲基苯基异氰酸酯为原料，合成了纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯），并涂敷于硅胶上，制备成手性固定相,进行了dl-螺环化合物的拆分实验．     

包覆ZrO2的介孔SBA-15涂敷纤维素衍生物手性固定相的制备及手性醇的直接拆分

用碱蒸汽法制备表层纳米氧化锆包覆的介孔SBA-15微球(SBA@ZrO2),并将其作为高效液相色谱柱的填料.将自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)直接涂敷到SBA@ZrO2核壳复合微球上,作为手性固定相,通过高效液相色谱对十种手性醇进行了直接拆分.研究发现,运用此方法制备介孔微球简单、高效,不仅保持了SBA-15介孔微球颗粒的均匀性、较大的孔径,较高的比表面积、规则的孔道和优良的渗透性等的优点,又具有氧化锆的表面特性;实验发现此手性固定相具有较好的拆分能力,可以对手性醇进行良好的拆分.介孔SBA@ZrO2可以用作高效液相色谱的填料.     

水解动力学拆分法制备(S)-环氧氯丙烷副产物

对(R，R)—Salen—Co(Ⅲ)催化水解动力学拆分法制备(S)—环氧氯丙烷过程中所产生的副产物的组成进行了分析。结果表明：副产物中含有(S)—环氧氯丙烷、1—羟基—2—丙酮、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇，以及3—氯—1，2—丙二醇等化合物。其中(S)—环氧氯丙烷、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇为主要的水解副产物。根据分析结果，对外消旋环氧氯丙烷在(R，R)—Salen—Co（Ⅲ)催化作用下的水解反应机理进行了探讨，同时阐述了主要水解副产物的分离方法和它们的有效利用途径。     

2-F氯-1-苯基乙醇和2-溴-1-苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离

２－Ｆ氯－１－苯基乙醇和２－溴－１－苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离阮源萍高景星黄培强②（厦门大学化学系材料和生命过程分析科学国家教委开放研究实验室厦门３６１００５）２－卤－１－苯基乙醇对映体是合成许多手性药物的重要中间体,不对称合成是制备这类化合物...     

2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.