含(β-三烷基硅乙基)侧基新型聚硅烷的合成与表征

合成了三种新的甲基(β-三烷基硅乙基)二氯硅烷,以新的二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,用在甲苯中以金属钠共缩合的方法,通过均聚和共聚反应,合成了8种新型聚硅烷.测定了这些聚硅烷的分子量,讨论了它们的红外、紫外和核磁共振光谱吸收性质.     

二甲基二氯硅烷粗单体中的二硅烷分析研究

采用气质联用分析方法对二甲二氯硅烷粗单体组分进行分析,检测到4个氯代二硅烷化合物,其中1,1-二氯-1,2,2,2-四甲基硅烷和1,1,2-三氯-1,2,2-三甲基硅烷为谱图解析所得.在其气相色谱分析中,载气湿度的增加对主成分二甲二氯硅烷的含量测定影响不大,但显著降低了粗单体样品中三氯代二硅烷和四氯代二硅烷的含量测定值.实验研究和量化计算都证实,氯代二硅烷在水解反应时还能与水解产物HCl发生硅硅键的断裂反应.     

超支化聚膦酸酯改性环氧树脂的研究

以苯膦酰二氯(BPOD)为A2单体,三羟甲基丙烷(TMP)为B3单体,采用熔融缩聚法合成了超支化聚膦酸酯.利用动态力学热分析(DMA)、热失重分析(TGA)对环氧树脂固化体系的热性能进行了表征,研究了超支化聚膦酸酯的用量对环氧树脂固化体系的力学性能和阻燃性的影响.结果表明:加入15%的超支化聚膦酸酯,环氧树脂固化体系的拉伸强度和冲击强度分别提高了11.26%和306%,氧指数从22提高到33,说明超支化聚膦酸酯具有良好的阻燃性.     

马来酸酐改性有机硅氧烷树脂的合成研究

以马来酸酐和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料,合成马来酸酐改性有机硅氧烷树脂预聚单体。并考察了反应温度,反应时间对目标产物收率的影响,较佳合成工艺条件为:40℃回流反应时间1.0 h。用1H-NMR对目标产物结构进行表征。     

陶瓷先驱体聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行;在含有对二溴苯的反应体系中,所得聚硅烷的分子量较大,聚硅烷的陶瓷产率较高.对聚合机理作了初步探讨.     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

枝状聚硅烷的合成与表征

用“顺点滴式”方法改进了单体合成,较原“全混式”提高了产率,降低了消耗;用Wurtz法以二氯硅烷和三氯硅烷为原料,经“预聚”和“混聚”二种方式合成了枝状聚硅烷。     

聚1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体膜增敏检测丁羟基茴香醚

成功合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐,采用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征.以1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和四甲基乙二胺为引发剂,经自由基引发聚合在玻碳电极表面制备聚离子液体膜修饰电极.采用伏安法研究了丁羟基茴香醚在该聚离子液体膜修饰电极表面的电化学行为.结果表明,聚离子液体膜能增强其电化学响应.在优化条件下,氧化峰峰电流与丁羟基茴香醚浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.8×10~(-9)mol/L(R_(SN)=3).     

一种新型聚合型磷硅阻燃剂对环氧树脂阻燃性能的影响

以10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB)和甲基乙烯基二氯硅烷(DCMVS)为原料,咪唑为缚酸剂合成了一种新型聚合型磷硅阻燃剂,聚2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物)-1,4-二苯氧基-甲基乙烯基硅醚(PODOPBVS),并通过熔融共混制备了环氧树脂(EP)/PODOPBVS阻燃复合材料。通过热重分析(TGA)、氧指数值(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)研究了不同PODOPBVS添加量对复合材料热性能和阻燃性能的影响。实验结果表明,当PODOPBVS添加量(质量分数)为7%(EP7)时,EP复合材料的残炭率达14.74%,LOI可达28.5%,UL-94达到V-0级,通过锥型量热测试发现,与纯EP相比较,EP7最大热释放速率下降了约52%,残炭提高了约119%。     

聚丙烯酰胺反相悬浮聚合的研究

以丙烯酰胺为单体、N,N′,-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、环己烷为分散介质、Span—80为分散稳定剂,采用反相悬浮聚合后期滴加单体和共沸脱水法合成了平均粒径大约为110μm的聚丙烯酰胺(PAM)吸水微球,并系统地研究了分散稳定剂、引发剂的用量及搅拌转速对聚合产物(PAM)稳定性和粒径大小的影响.所得产物采用红外和扫描电镜进行了分析表征.     

微波辐射制备PMMA-BMA树脂及其吸附油烟性能

本文提出应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁脂(PMMA-BMA)吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、微波功率对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当MMA/BMA配比为0.8:1,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为0.4％、0.3％和0.35％时,所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔.与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半以上的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂.此外,微波辐射合成的树脂其吸附气相油烟性能还优于普通活性炭和商品的G-1651型高吸油树脂.     

乙二醇辅助浸渍法制备Cu-NiO@Al2O3吗啉催化剂及其催化性能

【目的】开发催化活性高和热稳定性好的吗啉合成催化剂。【方法】以铜、镍为主要活性组分,活性氧化铝为载体,采用乙二醇辅助浸渍法制备具有高活性的Cu-NiO@Al_2O_3吗啉催化剂(IC-CN),再分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、程序升温还原(TPR)和N2-吸附脱附测试(BET)等手段对IC-CN和常规浸渍法制备的催化剂(IM-CN)的晶体结构、孔结构和氧化还原能力等性能进行表征。【结果】IC-CN在高空速条件下(0.7mL·g~(-1)·h~(-1))的吗啉收率高达93.1%,远高于IM-CN(56.2%)。高温热稳定性测试结果表明,经290℃反应3h后(空速为0.4mL·g~(-1)·h~(-1)),IC-CN仍能保持90.1%的吗啉收率,而IM-CN的吗啉收率仅为57.6%。【结论】乙二醇辅助浸渍法制备的催化剂活性要明显优于常规浸渍法所制备的催化剂。     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

纳米技术合成硅酸三钙及表征

以硅溶胶、硝酸钙为原料,尿素为燃料,采用燃烧法制备纳米硅酸三钙。研究了化学计量比、引燃温度对合成产物中游离氧化钙含量的影响。用乙二醇法测定产物中游离氧化钙的含量,x射线衍射仪、场发射扫描电镜、Zeta电位及纳米粒度分析仪和微量热仪表征合成样品的物相、微观形貌、粒度分布和水化热。结果表明：化学计量比为0．24,引燃温度为700oC时,合成产物中游离氧化钙含量达到最低值2．0％;合成的纳米硅酸三钙颗粒为不同结晶程度且呈现多种形貌的颗粒,平均粒度为225．9nm;合成的纳米硅酸三钙水化放热峰值出现的时间为69．2s,峰值为2．4368mw／g,比传统水泥具有较高的水化活性。     

多甘醇双苯磺酸酯的合成及纯化方法研究

合成了四种多甘醇双苯磺酸酯,合成方法和粗产品的纯化方法简单高效,溶剂可以回收重复使用,多甘醇双苯磺酸酯的纯度达到99%以上,结晶收率达到87%以上.     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

生物活性环肽Paecilodepsipeptide A的全合成

首次采用逆合成法对昆虫病原真菌Paecilomyces cinnamomeus BCC 9616中分离的高活性抗肿瘤环己肽环肽Paecilodepsipeptide A进行了全合成. 采用标准肽化学合成方法,完成了五肽的合成;以酪氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,得到O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物;通过五肽与O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物的酯化反应得到环化前体;采取大环内酰氨化和大环内酯化的策略进行关环,完成了天然产物Paecilodepsipeptide A的全合成,产率72%. 目标化合物经质谱与核磁共振光谱结构确证与天然产物一致.      

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

不同链长黄原酸钾的制备和提纯

利用直接合成法制备乙基、丁基、辛基、十二烷基、十六烷基黄原酸盐,通过丙酮-石油醚溶解、重结晶法提纯.产品纯度除十六烷基黄原酸盐为92.7%外,其他各种长链的黄原酸盐均可达到99%以上.利用各种黄原酸盐为前驱体分别成功地制备出硫化镉和硫化锌纳米粒子并对其进行表征.     

CaSnO_3/膨润土复合光催化剂的制备及对亚甲基蓝的光催化降解性能

采用水热合成法制备出CaSnO3/膨润土复合光催化剂,采用XRD、SEM和IR等分析手段对该样品的形貌和结构进行表征,并研究了其对亚甲基蓝水溶液的光催化降解性能.结果表明:负载比例为3%的CaSnO3/膨润土复合光催化剂对亚甲基蓝水溶液的降解效果最好,当催化剂用量为60 mg,反应时间为14 min时,降解率可达98%.