二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚,在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了10％以上,成本降低了8％－10％,在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇分替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6h。用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究。     

三甘醇衍生物硬脂酸单酯的合成

三甘醇酯的应用已有一些报导,但合成方法未见有直接报导。本文是对三甘醇硬酯酸单酯在酸催化下直接合成的初步研究。     

聚氨酯胶粘剂的研制：Ⅰ线型聚酯的裁制

用已二酸和二甘醇为原料合成了聚乙二酸二甘醇酯。研究了ＤＥＧ／ＡＡ摩尔比与聚酯羟值之间的关系，探讨了ＤＥＧ／ＡＡ的摩尔比、反应温度、催化剂、合成方法对聚酯合成过程中酸值变化的影响，从而确立了合成一定特征的聚乙二酸二甘醇酯的方法和条件。     

谷氨酸衍生物螯合剂的合成和性能

以谷氨酸钠与二乙二醇双甲酸酯双酰氯制备新型螯合剂二甘醇双甲酸酯双酰谷氨酸,通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和质谱仪(MS)对其结构进行表征。考察谷氨酸钠与二乙二醇双甲酸酯双酰氯摩尔比、水与二氯甲烷的体积比等对反应的影响,得到较合适的反应条件为谷氨酸钠与二乙二醇双甲酸酯双酰氯的摩尔比2.1∶1、水与二氯甲烷体积比1∶7、反应温度为0℃。在该反应条件下,产率为78.25%。通过连续变化法确定螯合物的配位比为1∶1,并计算出二甘醇双甲酸酯双酰谷氨酸对Ca~(2+)的配位稳定常数为3.06×10~8。结果表明:二甘醇双甲酸酯双酰谷氨酸对Ca~(2+)的结合能力较强,螯合效果好。     

桥链双中环二胺的合成与表征

以含羟基中环二胺为原料,在氢化钠存在下,与多甘醇二对甲苯酸酯或二溴代烷烃发生偶合,合成了6个新型桥链双中环二胺化合物,并通过核磁共振谱、质谱、元素分析和红外光谱表征了其结构.     

多甘醇有机硅高聚物的合成及其络合性能研究

报道了双烯丙基取代多甘醇（三甘醇、四甘醇、分子量为４００的聚乙二醇）的合成，以此为原料与含氢硅油加成得到多甘醇有机硅高聚物，并对该类高聚物的络合性能进行了初步研究。     

聚氨酯胶粘剂的研制──I线型聚酯的裁制

用已二酸（Ａｄｉｐｉｃａｃｉｄ，ＡＡ）和二甘醇（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ，ＤＥＧ）为原料合成了聚已二酸二甘醇酯．研究了ＤＥＧ／ＡＡ的摩尔比与聚酯羟值之间的关系，探讨了ＤＥＧ／ＡＡ的摩尔比、反应温度、催化剂、合成方法对聚酯合成过程中酸值变化的影响，从而确立了合成一定特征的聚已二酸二甘醇酯的方法和条件．     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)．通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：二廿醇1 mol，苯甲酸2．1mol,钛酸四丁酯3．2g，应时间4h，反应温度190℃，在此条件下产率呵达98．5％以上。     

磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯

本文合成了SBA-15、柱层析Si O2和气相纳米Si O23种介孔硅材料的磺酸改性催化剂,考察反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的影响。结果表明:具有较大孔道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析Si O2具有最好的催化效果。在优化条件(反应温度160℃,反应时间4 h,苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为苯甲酸质量的8%)下,DEDB的产率达到82.94%。     

苯磺酸铜催化合成己二酸酯

以苯磺酸铜为催化剂,由己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯,实验表明：己二酸0.05mol,醇酸摩尔比2.4/1,催化剂用量0.5mol%（基于己二酸的摩尔百分数,下同）,反应时间2.5h,反应温度85℃～90℃,环己烷5mL作带水剂,酯化率可达95.0%。催化剂重复使用8次,酯化率平均可达89.6%。在此基础上,考察了其它Lewis酸的催化效果,并以苯磺酸铜为催化剂合成了其它7种己二酸酯。     

夏季大气中酞酸酯类污染物分析及污染源探讨

酞酸酯对人体健康极其有害.对北京市夏季大气中酞酸酯类污染物进行了定性定量分析,检测到酞酸酯类污染物共15种.其中一些属于美国国家环保局(EPA)优先控制的环境激素类污染物.其主要来源于塑料和树脂工业中广泛使用的增塑剂,也有相当部分来源于工业燃料的燃烧.从本次所测定的几种典型酞酸酯类的含量即可发现,北京市经过几年大力整治,2005年大气中的酞酸酯类污染物含量比2001年有所降低.     

固体碱催化制备麻疯树籽油生物柴油及其工艺优化研究

以麻疯树籽油制备生物柴油的反应效果为指标,筛选出以白云石为原料的固体碱催化剂.并通过均匀设计法得出最佳酯交换反应条件.催化剂的重复使用实验表明,该催化剂重复使用3次后,生物柴油的脂肪酸甲酯含量仍在90%以上.结果表明,改性白云石催化剂具有原料廉价、来源广泛、催化活性高的特点,并具有良好的工业前景.     

含硫芳香族衍生物的厌氧微生物降解

测定了一批苯亚砜基、砜基乙酸酯类化合物的厌氧微生物降解速率常数Ｋｂ,在此基础上对这类化合物的结构与其生物降解速率常数之间的关系进行了分析．表明：苯亚砜基乙酸酯类化合物的降解速率大于苯砜基乙酸酯类化合物;甲酯比异丙酯易降解;苯环上氯取代会降低化合物的生物可降解性     

用没食子酸酯萃取分离酯型儿茶素单体

以疏水性没食子酸酯为萃取剂研究天然酯型儿荼素单体在水-有机醇两相体系中的分配行为，考察没食子酸酯烷基链长度、没食子酸酯浓度、萃取温度和振荡时间等因素对分配系数和分离因子的影响。研究结果表明：没食子酸酯与表儿萘素没食子酸酯形成复合物的稳定性比与其他2种单体（表没食子儿萘素没食子酸酯和没食子儿萘素没食子酸酯）形成的复合物的稳定性强，且当没食子酸正十二酯浓度为0．15mol／L，温度为20℃，振荡时间为30min时，表没食子儿荼素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和没食子儿萘素没食子酸酯的分配系数KEGCG，KECG和KGCG分别为13．32，6．04和1．65；分离因子α1和α2分别为3．7和2．2。     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

生物柴油-柴油混合燃料性能和排放的实验研究

实验研究了由地沟油甲酯化得到的生物柴油和柴油的混合燃料在单缸四冲程柴油机中的燃烧性能和尾气排放,生物柴油的添加体积分数分别为10%,20%和30%.结果表明,由于生物柴油热值较低,混合燃料的油耗率比纯柴油高出10%左右;NOX,CO和CO2的排放浓度随柴油机输出功率的增大而升高,随着生物柴油浓度的升高,NOX和CO2的排放浓度呈先上升后下降的趋势,而CO的排放浓度则逐渐降低至纯柴油的排放水平;尾气烟度随生物柴油浓度的增加而明显降低.     

绿茶挥发性成分的 GC-MS 分析

利用程序升温毛细管气相色谱－质谱联用方法对一种绿茶的挥发成分进行分析鉴定，共分离出６０个组分，用峰面积归一化法算出其相对含量，用谱图检索确认出５２个组分，占总挥发成分的９８％。     

双液相反应体系中脂肪酶催化拆分缩水甘油酯

利用脂肪酶作为催化剂在双液相反应体系中对外消旋缩水甘油酯进行立体选择性的酯水解反应. 考察了影响该拆分反应的因素， 确定了最适酶源为猪胰脂肪酶； 最适底物为缩水甘油丁酯； 其它最适反应条件： pH为7.6； 温度为27 ℃； 反应时间为4 h. 在最适 条件下， 当酶促拆分反应的转化率为60.6%时， 缩水甘油丁酯的光学纯度可以达到93.3%以 上.     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

苦瓜籽中脂肪酸的分离鉴定与比较

用浸泡和回流两种不同的方法来提取苦瓜籽中的粗脂肪并比较两种方式对脂肪酸提取的影响，发现回流对脂肪酸的提取是更为有效的方式，将粗脂肪经过皂化、酯化得脂肪酸及脂肪酸甲酯，用气相色谱分离分析脂肪酸及其甲酯，比较产物谱图发现在脂肪酸图谱上低沸点的脂肪酸含量较高，与脂肪酸甲脂的图谱有较大差异性，色质联用分析得到各脂肪酸与其甲脂的分布情况，证实甲酯定量脂肪酸的做法有待改进，结果表明不同种类的苦瓜籽所含脂肪酸种类几乎一样，都存在大量不饱和脂肪酸，但含量有差异。