微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度

目的:建立石墨炉法测定膨松剂中微量铝的方法.方法:用湿法消解和微波消解法消解样品,在257.4nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中痕量铝.结果:湿法消解和微波消解法均适用于石墨炉原子吸收光谱法测定铝的质量浓度,本方法的定量限(LOQ):22.3μg/L,线性范围是:6.0~200μg/L,加标回收实验的回收率92%~108%.结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足膨松剂中微量铝的测定.     

催化还原褪色光度法测定粉煤灰中微量锡

在浓度为0.05mol/LH3PO4介质中痕量Sn(Ⅱ)对NaH2PO2还原罗丹明B(RhB)褪色反应有催化作用,褪色程度与Sn(Ⅱ)含量线性相关,借此建立了测定痕量Sn(Ⅱ)的分光光度法.实验表明,溶液的最大吸收波长为555nm,方法检出限为0.035μg/L,吸光度变化与Sn(Ⅱ)的质量浓度在0～1.0μg/50mL范围内符合比耳定律.本法可用于测定粉煤灰中的微量锡.图1,表1,参7.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.     

微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究

为测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性,以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用微波炉密闭消解体系进行消解,用氢化物-原子荧光法进行测定,在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.073 1μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%.研究结果表明小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%.     

黄原酯棉富集-GFAAS法测定痕量铟的研究

研究了黄原酯棉(CCX)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用GFAA S测定.结果表明,在pH=5.0时,黄原酯棉能定量富集痕量In(Ⅲ).其饱和吸附量为433μg/g.吸附的In(Ⅲ)可被10 mL 0.05 m o l/L的HNO3定量洗脱,本法用于水样、人工合成铝基和铅基样品中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为97.4%~103.6%.     

饲料中喹乙醇残留的免疫快速检测

基于间接竞争酶联免疫吸附测定(ic-ELISA)方法,建立了一种快捷、灵敏、准确的检测饲料中喹乙醇残留的方法.结果显示:以猪饲料、鸡饲料、鱼饲料为样品原材料,最佳反应条件下得到的标准曲线检测限为(0.6±0.2)μg/L,灵敏度为(3.2±0.3)μg/L,在0.9～8.0μg/L质量浓度范围内线性良好. 3种饲料样品中的喹乙醇在低、中、高3个加标浓度水平下的添加回收率为88.7%～100.0%,变异系数为2.3%～11.1%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)一致;市售18个饲料样品中,喹乙醇的检出率为50.0%.利用HPLC法对ic-ELISA的结果进行验证,结果一致.     

催化褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下,痕量汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法.汞(Ⅱ)浓度在0.01—0.06μg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.2×10~(-12)g/mL。此法用于人发和废水等样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

微波消解-催化动力学光度法测定茶叶中微量锰

利用微波消解法前处理样品,同时研究了在pH值为9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶对Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化二甲酚橙的褪色反应具有明显的增敏作用,建立了催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0.04~0.40μg/mL,检出限为0.009 6μg/mL.用于茶叶中微量锰(Ⅱ)的测定,回收率为98.3%~102.3%,结果令人满意.     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

ICP-MS法测定黔产枳椇果梗、枳椇子中22种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时分析枳椇果梗、枳椇子中Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb等22种元素的含量。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述22种元素,通过标准曲线计算其含量。实验结果表明,22种元素在其线性范围内线性关系良好,r值0.995;检出限为0.0007～1.0713μg/L;重复性的相对标准偏差(RSD)3%;精密度的相对标准偏差(RSD)7%;回收率为81.14%～112.91%。该方法灵敏度高,重复性好,分析速度快,适用于枳椇果梗、枳椇子中22种元素的含量测定。     

微波消解-阻抑动力学光度法测定面食品中的微量铝

利用微波消解法前处理样品,在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂TPB的存在下,Al3+对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Al3+的新方法.本方法的线性范围为1～8μg/25 mL,检出限为2.32×10μg/mL,回收率为99.2%～100.8%,可用于测定面食品中的微量Al3+,结果令人满意.     

应用高频电感等离子体发射光谱测量河道沉积物中的痕量铍

用高频电感等离子体发射光谱仪测定河道或海洋沉积物中的痕量铍(Be)元素,采用高氯酸—氟化氢—盐酸混合溶液在密封的聚四氟乙烯容器中使其样品分解.我们已找到Be Ⅱ313.04nm 和Be Ⅱ313.11nm 为最灵敏分析线。这些分析线处于OH 带光谱区中,在水溶液中它们的检出极限分别为0.0002PPM 和0.0006PPM.沉积物中痕量铍的分析结果是通过标准加入法和校正曲线法得到的.样品A 中Be 含量为1.8±0.1μg/g(ppb),而样品B 中Be 含量为2.1±0.1μg/g.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.