ICP-MS法测定中药材冰球子中15种微量元素

目的:测定黔产冰球子中Be、Ti、V、 Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba等15种微量元素的含量,为黔产冰球子药材应用安全提供依据。方法:样品前处理采用微波消解法,并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黔产冰球子中15种微量元素的含量。结果:各元素线性关系良好,相关系数大于0.995;重复性的相对标准偏差(RSD)7.5%;精密度的相对标准偏差(RSD)4%;回收率为81.37%～114.61%。结论:本研究采用ICP-MS检测冰球子中微量元素分布,方法简便、操作简单、准确,可为冰球子微量元素分布提供依据。     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

微波消解-ICP-MS法同时测定食品用纸容器中15种元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量，微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法，及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后，微波消解，内标法定量，用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系，相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间，方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高，能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量，可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.     

微波溶样-ICP-AES法测定马齿苋中13种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量马齿苋中13种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%,回收率在96%~103%之间,结果可信度高。     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法对钙片中铅、砷、汞、钙元素的测定

测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。样品加入硝酸放置过夜,再经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。各元素在各自范围内线性关系良好(r0.9950),平均样品回收率95.5%~98.9%,相对标准偏差(RSD)1.7%~3.5%。本方法灵敏度高、检出限低、可同时测定多种元素,可用于钙片(胶囊、口服液)中有害元素铅、砷、汞和功效成分钙的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定有机硅橡胶中痕量锡

采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.010 5μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r0.999;相对标准偏差小于2.0%;加标回收率为87.40%～109.04%.该方法简便快捷,准确可靠,适用于有机硅橡胶中痕量Sn的快速分析.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

枳椇子的化学成分

采用硅胶、ODS和Sephadex LH-20等色谱技术,从枳椇子的体积分数为70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到7个化合物,通过光谱数据和理化性质鉴定其化学结构,分别为:3′,5'-二-C-β-D-葡萄糖-根皮素(1),异牡荆素2″-O-β-D-葡萄糖苷(2),牡荆素2″-O-β-D-葡萄糖苷(3),异斯皮诺素(...     

超声波提取枳椇多糖的工艺研究

为了优化超声波法提取枳椇果柄多糖的工艺条件,分析了不同超声波功率、超声波温度、料液比、超声波时间、提取次数对提取枳椇多糖的影响,确定了其中影响较大的四个因素,并设计L934正交试验。结果表明,超声波法提取枳椇多糖的最佳工艺为:以蒸馏水为提取溶剂,超声波功率为500 W,温度为70℃,料液比为1∶35,提取时间0.5 h,提取次数为2次。在此工艺下得到的多糖含量为27.949 mg/g,得率为30.83%。     

枳椇种子休眠原因及解除方法

从枳椇种子的种皮结构和透性、离体胚萌发等方面开展种子休眠原因的研究,同时采取低温层积、浓硫酸处理、机械处理等方法研究枳椇种子休眠解除技术。结果表明:枳椇种子种皮结构致密,透水性差是抑制种子萌发的主要原因,种子休眠类型为物理休眠(PY)。低温层积75 d枳椇种子的发芽率达到72%,层积90 d种子发芽率达到76%,且发芽速度更快; 浓硫酸处理5～25 min,种子发芽率在76%～81%,各处理种子的发芽率没有差异,但浓硫酸处理30 min对种子明显产生伤害,发芽率仅为64%; 切除部分种皮的种子在置床后4 d开始萌发,发芽速度与层积90 d的发芽速度一致,置床16 d后萌发结束,发芽率为80%; 擦伤种子表面的种子置床后6 d开始萌发,发芽率为73%。     

龙爪果提取物的热裂解产物分析及其应用

龙爪果提取物在烟草中的加香应用罕有文献报道,因此比较了不同体积分数乙醇提取的龙爪果提取物在卷烟中的加香效果,结果表明,70%醇(体积分数)提取物的加香效果最理想。为了解其在卷烟燃吸时对烟气的贡献,将龙爪果70%醇提物在模拟燃吸条件下进行热裂解,并通过气相色谱–质谱联用仪分析其裂解产物。结果表明,龙爪果70%醇提物的裂解产物主要包括:有机酸类化合物26.68%、呋喃类化合物15.79%、吡喃类化合物7.75%、醇类化合物12.33%、酮类化合物9.56%、吡咯类化合物4.78%。这些化合物可降低烟气刺激性,使烟气柔和细腻,丰富和增浓烟气,提升香气质和香气量,对卷烟产品的品质提升有明显作用。因此,龙爪果70%醇提物可用于烟草产品的开发中。