ICP-MS法测定黔产枳椇果梗、枳椇子中22种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时分析枳椇果梗、枳椇子中Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb等22种元素的含量。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述22种元素,通过标准曲线计算其含量。实验结果表明,22种元素在其线性范围内线性关系良好,r值0.995;检出限为0.0007～1.0713μg/L;重复性的相对标准偏差(RSD)3%;精密度的相对标准偏差(RSD)7%;回收率为81.14%～112.91%。该方法灵敏度高,重复性好,分析速度快,适用于枳椇果梗、枳椇子中22种元素的含量测定。     

ICP-MS法测定中药材冰球子中15种微量元素

目的:测定黔产冰球子中Be、Ti、V、 Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba等15种微量元素的含量,为黔产冰球子药材应用安全提供依据。方法:样品前处理采用微波消解法,并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黔产冰球子中15种微量元素的含量。结果:各元素线性关系良好,相关系数大于0.995;重复性的相对标准偏差(RSD)7.5%;精密度的相对标准偏差(RSD)4%;回收率为81.37%～114.61%。结论:本研究采用ICP-MS检测冰球子中微量元素分布,方法简便、操作简单、准确,可为冰球子微量元素分布提供依据。     

ICP-MS法测定中药材番石榴叶中15种微量元素

目的:测定番石榴叶中Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Sr、Mo、Cd、Sb、Pb、Hg这15种微量元素含量,为番石榴叶应用安全提供依据。方法:样品前处理采用微波消解法,并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定番石榴叶中15种微量元素的量。结果:各元素线性关系良好,相关系数大于0.995;各元素精密度RSD均小于4.57%,样品重复性RSD均小于12.09%,各元素加样回收率范围为76.96%～118.55%。结论:本研究采用ICP-MS检测番石榴叶中微量元素分布,方法简便、操作简单、结果准确,可为检测番石榴叶中微量元素分布提供依据。     

黔产5种中药材有机氯农药残留安全限量研究

目的:对5种黔产中药材中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的9种有机氯农药残留量进行测定,为控制中药材安全限量提供实验数据,为开发利用药材资源提供安全性保障。方法:样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,选用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 mm×0. 25μm),以不分流方式进样,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22. 0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0. 995;最低检出限为0. 00012μg/g～0. 00057μg/g;检测仪器精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围在94. 91～105. 09%。参考《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药检出率占74%,但含量均较低,其中总六六、总滴滴涕和五氯硝基苯超标率分别为16%、12%和4%,50批中药材整体合格率达68%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。