乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性

对乙酰乙酸甲酯(MAA)、乙酰乙酸乙酯(EAA)、乙酰乙酸叔丁酯(TBAA)进行肟化,研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂,乙酸乙酯和水为溶剂,MAA、EAA在(15~20)℃反应最佳;采用甲基异丁基酮和水为溶剂,TBAA在(20~25)℃反应最佳。经高效液相色谱检测,MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构(ZE型)转化率分别为94.5%3.9%;95.1%3.4%;92.1%5.6%。     

豫金银花指标成分的HPLC测定分析

采用高效液相色谱法测定豫金银花指标成分,分析密银花与封银花的差异及封银花不同部位的成分差异。结果表明,绿原酸含量:封丘红银花3.10%(对照)>封丘大毛花2.87%(p<0.05)>密县大毛花2.22%(p<0.01),木犀草苷含量:封丘红银花0.181%(对照)>封丘大毛花0.095%(p<0.05)>密县大毛花0.075%(p<0.05);封丘大毛花不同部位绿原酸含量:花蕾2.87%(对照)>叶0.84%(p<0.01)>芽尖0.67%(p<0.01)>枝0.61%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.488%(对照)>叶0.397%(p<0.01)>花蕾0.095%(p<0.01)>枝0.066%(p<0.01);封丘红银花不同部位绿原酸含量:花蕾3.10%(对照)>叶1.34%(p<0.01)>芽尖1.29%(p<0.01)>枝0.92%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.329%(对照)>叶0.299%(p<0.01)>花蕾0.181%(p<0.01)>枝0.063%(p<0.01)。豫金银花花蕾的指标性成分含量均高于药典规定的最低标准且质量较好,相较而言封银花的品质优于密银花,叶和芽尖可为金银花综合开发提供新原料。     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

居室空气中PM 2.5上PAHs的定量分析

以美国EPA方法为基础,对居民室内外空气中PM 2.5上多环芳烃(PAHs)进行了测定.以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)进行定性,内标法结合响应因子法进行定量.结果表明,PAHs的指示物回收率分别是(45.70±12.87)% (萘-D8),(70.12±9.17)%(二氢苊-D10),(79.26±7.4)%(菲-D10),(91.10±7.65)%(艹屈-D12)和(102.63±8.85)%(艹北-D12),目标化合物的回收率为49.79%～107.68%,方法检测限为0.0109～0.1850 ng.     

HS-SPME/GC-MS测定玫瑰香橙果汁挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱质谱法(GC-MS)技术,定量分析玫瑰香橙果汁中挥发性成分,共检测出并鉴定出96种挥发性成分。研究结果表明:其中包含酯类物质18种,含量为18.81%;醇类物质16种,含量为13.58%;酸类物质9种,含量为11.78%;酮类物质6种,含量为2.11%;酚类物质5种,含量为5.45%;烃类物质7种,总含量为3.05%;醛类物质4种,总含量为0.45%;其他物质31种,总含量为6.05%。相对含量较大的成分有十一酸乙酯(7.17%)、异戊醇(6.65%)、己酸乙酯(4.45%)、辛酸(4.04%)、正癸酸(3.61%)、p-叔丁基苯酚(3.56%)、苯乙醇(3.09%)、癸酸乙酯(2.01%)等,是构成玫瑰香橙果汁挥发性风味成分的主要基础物质。     

阳春砂仁药材质量标准研究

 建立阳春砂仁含量测定方法.采用气相色谱(GC)法测定阳春砂仁中乙酸龙脑酯的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定阳春砂仁中槲皮苷的含量.乙酸龙脑酯进样量在0.1271~2.5424μg(r=0.99908)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.95%,相对标准偏差为2.08%(n=6);槲皮苷进样量在0.006~0.013μg(r=0.99956)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.73%,相对标准偏差为0.80%(n=6).本方法简便,快速准确,可作为阳春砂仁含量测定质量控制方法.     

荧光二阶校正法用于氟喹诺酮类药物定量分析

采用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与三维荧光光谱相结合,对在依诺沙星(ENO)共存下的氧氟沙星(OFL)和诺氟沙星(NOR)进行同时定量测定.当组分数选为3时,获得的回收率分别为(100.2±0.5)%和(98.2±0.4)%;组分数选为4时,回收率分别为(100.3±0.4)%和(98.4±0.5)%.对实际药物中OFL和NOR的含量进行测定,所测结果与标示含量接近.实验结果表明,此法可用于未知干扰共存下氟喹诺酮类药物的同时直接快速定量测定.     

胰酶双水相萃取技术初探

采用双水相萃取法分离纯化胰酶中的蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶,通过正交实验选择效果最佳的组合.实验表明,采用19%PEG6000和12%(NH4)2SO4萃取胰蛋白酶的效果最佳;采用16%的PGE2000和12%的(NH4)2SO4萃取胰淀粉酶的效果最佳;采用30%PGE4000和17.5%的NaH2PO4萃取胰脂肪酶的效果最佳.     

溶胶SiO2改性高度支化水性聚氨酯的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了具有高度支化结构的水性聚氨酯(HBAPU),然后分别加入质量分数(下同)为0.5%,1.5%,2%,3%的SiO<,2>溶胶制成溶胶SiO<,2>改性高度支化水性聚氨酯.用红外光谱(F...     

基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药中微量金属元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中微量金属元素的含量. 对基体改进剂硝酸镍的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了优化. 实验结果表明, 加入硝酸镍不仅能提高测定的灵敏度, 还能有效消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下, 分析测定了中药秦皮(cortex fraxini)、 槐花(flos sophorae)、 淫羊藿(herba epimedii)、刺五加(radix acanthopanacis)和黄芩(radix scutellarae)中镉、 铅、 锗和砷的含量, 回收率为90%~110%, 方法的相对标准偏差小于8%. 该法快速、 可靠, 为中药中微量元素的测定提供了一种简便方法.     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、 铁和锌的含量. 以磷酸二氢铵作为基体改进剂， 对基体改进剂的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了选择和优化. 实验结果表明， 加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度， 还能有效地消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下， 利用标准加入法分析测定了中药当归(Ra dix angelicae sinensis)、 槐花(Flos sophorae)、 桑寄生(Herba taxilli)、 罗布麻叶 (Folium apocyni veneti)和黄芩(Radix scutellarae)等中药中的铜、 铁和锌的含 量， 回收率为90%~110%， 方法的相对标准偏差小于5%. 该法快速、 可靠， 为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法.     

ICP—arc粉末法同时测定有机物中微量元素

ICP光源已广泛和成功地应用于溶液样品的分析。由于固体样品的溶解处理麻烦,溶液进样技术又存在着易沾污和样品被稀释等局限性,所以本实验室致力于固体粉末直接进样法研究,设计了粉末进作器和封闭式ICP-arc加长炬管系统,简称ICP-arc。利用这些装置,可使     

ICP AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究， 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法， 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法， 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证， 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%， 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

多壁碳纳米管/硅橡胶复合材料压敏元件特性

为研究碳纳米管填充聚合物复合材料的压力敏感特性,将硅橡胶为基体、多壁碳纳米管为填料的复合材料涂覆在印制板基底上,经溶剂挥发成膜,制备出柔顺式复合材料压敏元件。对碳纳米管质量分数1.6%、4.3%、9.3%的元件进行压阻特性测试,在单轴步进压力下实时检测压力和元件电阻。结果表明,压敏元件在0～110N单轴步进压力下表现出正压阻效应,特性曲线的变化区间与碳纳米管质量分数相互对应。提出压阻效应的机理是元件在压力作用下产生变形,导致碳纳米管导电网络发生破坏与重构。扫描电镜分析表明,碳纳米管随机取向分散于硅橡胶基体中,形成1-3型复合结构。该新型复合材料压敏元件可用于开发柔顺式力传感器。     

陕西菊科观赏植物种质资源和区系的研究

陕西省菊科观赏植物种质资源丰富,共有３２属４６种．区系成分多样,其中温带成分有７属,占２１．９％;热带成分有６属,占１８．７％;世界分布有３属,占９．３％;地中海—西亚—中亚分布有３属,占９．３％;东亚分布有３属,占９．３％;外来栽培属有１０个,占３１．６％．可见,陕西菊科观赏植物区系成分中温带性质明显,热带分布占相当的比例．     

用X射线荧光法测定黄芪中的多种矿质元素

报道了理学3070型X射线荧光光谱仪在测定宁夏黄芪样品矿质元素中的应用．采用焦化法制备黄芪样品，精密度统计结果表明，宁夏黄芪样品矿质元素的RSD(n=10)为0．2％～12％．以GBW07602，GBW07603．GBW07605国家植物标准为参考物质进行样品校准，实验结果表明，用X射线荧光法测定的结果与标准值基本相符，并用此法将宁夏黄芪与其他地区黄芪进行了比较．