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相似文献
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1.
研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。  相似文献   

2.
研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.  相似文献   

3.
为了加快出口企业通关速度,对硅铁与粘合剂的配比和研磨时间进行了优化研究。采用小型的球磨机研磨样品,然后用硼酸镶边粉末压片法进行制样。利用波长色散X射线荧光光谱法,用23个标准硅铁样品制作工作曲线,可以对硅铁中Si,Al,P,Ca,Mn,Fe,Ti,Cr,Cu,Ni,Mg等多种元素含量同时测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。  相似文献   

4.
XRF粉末压片法测定艾萨冰铜中的Cu、Fe、S、SiO2等元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
用粉末压片法制样对艾萨冰铜中的Cu、Fe、S、SiO2等元素进行定量测定,测定结果与化学法的结果相符。  相似文献   

5.
邓飞  韩亮  马青兰 《甘肃科技》2014,30(15):39-40
采用粉末压片——波长色散X射线荧光光谱法测量钼矿石中的钼含量。直接粉末压片制样,利用系列标样制作出标准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正。方法准确度、精密度能满足钼矿石(钼含量1%以下)中钼含量的测定。与化学法相比,本方法分析过程简单快速,精密度高,有更低的检出限。  相似文献   

6.
针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具,而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害,严重时将直接导致坩埚无法脱模,不仅影响融样速度,而且造成直接经济损失巨大.熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象,这是多金属矿样熔融制样的一大难题.粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题,提高了制样速度,而且还大大降低了制样成本.通过粉末压片法制样,建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法.通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论,确立了称样2.5000 g与羟甲基纤维素1.0000 g混合研磨2 min,压片机压力为30 t、保压20 s的条件.实验结果表明,此条件下该方法精密度高、准确性好,并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点,可用于批量测定长石实际样品.  相似文献   

7.
X射线荧光光谱法测定化探样品中的主次痕量元素   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ZSX primus Ⅱ X射线荧光光谱仪测定化探样品中C、N、Na、Mg、A1、Si、P、S、C1、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br 、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、La、Ce、Hf、U、Th、Pb和Nd,共39个组分,C、N的分析采用RX45、RX61专用分析晶体.使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验的分析结果与标样值吻合.用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验的统计结果,除U的RSD(n=12)为23.8%,Cl、Sc、Mo、Sn的RSD<13.0%以外,其余各组分均小于6.0%.  相似文献   

8.
主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬   总被引:3,自引:0,他引:3  
由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。  相似文献   

9.
以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定。开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%-105%范围,各元素的相对标准偏差RSD均小于5.0%。  相似文献   

10.
采用塑料环粉末压片法制样,利用X射线荧光光谱分析地质化探样品中的主次量元素及痕量元素,通过对岩石的岩性、组分及异常元素的了解,为定量分析选择合适的条件。实验结果说明该法简便快速,精密度和准确度好,可应用于实际生产中。  相似文献   

11.
采集大气颗粒物细粒子(PM2.5)样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3+HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明:20种金属元素的检出限在0.003~1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%~110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.  相似文献   

12.
微波消解-ICP-MS法测定土壤、沉积物中多元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
考察了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤、沉积物等样品中的12种元素的方法.结果表明,由3 mL HNO3-1 ml HCl-1 mL HF组成的混合酸对土壤、沉积物具有较好的消解能力.5种标准物质的测定结果表明,该方法快速简便、准确度高、精密度好是一种土壤、沉积物样品中多元素同时测定的广普方法.各元素的检出限为0.01-3.64 ng·g^-1RSD〈3.64%.  相似文献   

13.
直接用蒸馏水分别制成芹菜和菠菜样品的悬浮液,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定K和Ca元素含量.结果表明,在选定的条件下,被测元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行2种元素的分别测定.方法的加标回收率为K 98.5%,Ca 102.5%,测定结果与高温灰化法一致,t检验表明两者无显著性差异.  相似文献   

14.
本文拟定了一种快速测定矿石中微量金的方法。该法用聚丙酰胺分离富集金,丙酮;0.3%盐酸(10:1,V/V)洗脱,用TMK-TBP液珠萃取目视比色法测定。试样分析结果表明,本法简单,快速,且灵敏度较高。  相似文献   

15.
通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果, 选用低压密闭消解法制备样品, 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li,Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析, 选择合适同位素, 并确定151Eu,157Gd,159Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明,  20 μg/L的铑(Rh)标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移, 方法检出限为0.001~0.113 μg/g, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证, 该方法可靠, 适合钼矿中伴生Li,Ga和稀土元素的测定.  相似文献   

16.
本文利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.  相似文献   

17.
ICP-AES测定锰矿中的微量元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
王红丽 《江西科学》2010,28(6):810-813
用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。  相似文献   

18.
对中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种有毒金属元素的含量进行了测定.利用V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶1∶1的混合酸体系,消解含有Ti、Si氧化物的药用胶囊.采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对样品中的4种有毒金属元素进行了测定.结果表明:4种中成药药用胶囊中铬的含量均符合2010年版《中国药典》(二部)明胶空心胶囊标准要求,镉、砷、铅3种元素含量也均符合我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定.说明两种方法均可以满足中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种金属元素的检测.对于高含量的样品,ICP-OES法简便、快捷、高效;而对于低含量的样品,GF-AAS法加标回收率更好,准确度更高.  相似文献   

19.
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素   总被引:10,自引:0,他引:10  
电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.  相似文献   

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