PM2.5中重金属元素分析方法研究及在实际中的应用

文章建立了一种石墨全自动消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物PM2.5中重金属元素的方法,样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸消解后上机测定,空白和样品加标回收率均在85%～120%之间,主量元素测定的精密度(RSD%)均小于3%,次量、微量元素的(RSD%)均小于10%。当空气采样量为150m3(标准状况)时,各元素的检出限在0.003～12.6ng/m3之间。应用建立的方法分析了兰州市秋冬季PM2.5中重金属含量,结果表明该方法准确可靠。     

PM_(2.5)中多种金属元素测定及分布特征研究

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法测定PM2.5中金属元素的分析方法.采用微波消解系统处理样品,该前处理方法操作方便,样品消解较完全;确定了适宜的仪器工作条件;方法检出限在0.8～12.7 μg/L,回收率在94.7%～106.5%,元素测量误差在标准物允许的范围之内.该方法具有快速、准确和多元素同时测定等特点.对某市的测定结果表明,该市PM2.5的主要污染来源是人为源,其中主要是燃煤尘和冶金尘.     

ICP-MS法同时测定桉叶油中5种有害重金属元素

建立了ICP-MS法同时测定桉叶油中有害重金属元素铅、镉、砷、铬、汞的实验方法.样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果显示5种元素的检出限分别为Pb:3.0μg/kg、Cd:0.4μg/kg、As:3.4μg/kg、Cr:2.6μg/kg,Hg:52.4μg/kg;所有元素相关系数r≥0.999 7;相对标准偏差RSD<5%;回收率在80.6%～116.1%之间.该法简便、测定速度快、结果准确,适用于桉叶油等精油中有害金属元素的测定.     

衡阳市区空气颗粒物的污染特征研究

2014年4~5月在衡阳市区四个典型的城市功能区设置采样点,共采集了47个大气样品,对空气颗粒物（ TSP、PM2.5）的污染状况进行调查,分析其中的重金属（ Pb、Cd、Cu、As、Hg）含量及其形态分布.结果表明,大部分采样点PM2.5浓度超过国家环境空气质量标准（ GB3095—2012）中的二级浓度限值,部分地段TSP浓度超标;空气颗粒物中重金属元素质量含量大小的顺序为：Pb＞Cu＞As＞Cd＞Hg,这些重金属元素更容易富集在细颗粒物PM2.5上;形态分析表明,As、Hg主要以残渣态存在, Pb、Cd、Cu则以可交换态和残渣态存在较多.     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

校园大气环境不同高度PM_(2.5)的物理化学特征比较

大气细颗粒物(PM2.5)已经成为影响我国大气环境质量和人们身体健康的首要污染物.作为青少年集中学习和生活的校园环境的空气质量状况已经成为多方关注的热点.为研究校园环境大气细颗粒物的空间分布状况及其物理化学特征,在不同高度(5,40 m)设立采样点,同步采集大气PM2.5样品,利用高分辨扫描电子显微镜-X射线能谱仪(scanning electron microscope-energy dispersive spectrometer,SEM-EDS)分析了不同高度和不同时间段校园大气环境中PM2.5的微观组成、化学组分,得出如下主要结论:校园环境PM2.5的微观组分主要有燃煤飞灰颗粒、矿物颗粒(原生的和新生的矿物颗粒)、烟尘集合体以及无法鉴定的颗粒物;5 m高度处采集的颗粒物的质量浓度和数浓度均高于40 m高度处,5 m高度处PM2.5的矿物颗粒相对较多,而40 m高度处PM2.5的烟尘集合体相对较多;晚上样品中颗粒物数量和种类都比白天要多.     

忻州市PM_(2.5)与PM_(10)中水溶性离子季节污染特征及来源分析

为了解忻州市大气气溶胶中水溶性离子的特征及来源,分别在非采暖季、采暖季和风沙季对忻州市3个固定采样点大气中PM2.5和PM10样品中的水溶性无机离子浓度进行了定量分析.结果表明,忻州市大气PM2.5和PM10浓度分别为89.97、180.12μg/m3,颗粒物中SO2-4、NO-3、NH+4及Ca2+是其主要离子,其质量浓度总和分别占PM2.5和PM10总质量浓度的24.19%和24.15%.SO2-4、NH+4、Cl-、K+主要分布在细颗粒物中,Ca2+、Mg2+主要集中在粗颗粒物中,Na+与NO-3在粗细颗粒物中比例差别不大;风沙季中Ca2+、Mg2+的百分比大于采暖季与非采暖季,采暖季里Cl-的比例大于其余2季.主成分分析表明,忻州市风沙季中颗粒物水溶性离子的最主要来源是风沙扬尘;采暖季PM2.5中离子的最主要来源是燃煤和二次生成;非采暖季PM2.5中水溶性离子的最主要来源为二次生成.     

IC-ICP-MS测定大气颗粒物中的碘物种

建立了离子色谱(IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)线下联用测定大气颗粒物中碘物种的方法,采用IC对样品进行分离,ICP-MS对进行检测.采用Dionex ICS-1000,配以AS18分析柱和AG18型保护柱,以40 mmol/L的KOH作为淋洗液测定大气颗粒物(Aero-sols)中的碘物种(Iodine Species),该方法的检出限为0.1μg/L,精密度(RSD)在4.2%～5.4%,加标回收率在80%～101%范围,方法适用于碘物种的测定.     

上海市漕河泾地区大气颗粒物中痕量元素溴、碘的污染特征

于2006年4、7、10月及2007年1月在上海师范大学旅游学院大楼楼顶使用大流量采样器采集了代表四季的大气颗粒物TSP、PM10样品,采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定样品中痕量元素溴、碘的含量.大气颗粒物中溴、碘的体积浓度表现明显的季节特征,TSP及PM10中溴浓度在春季最高,冬季最低;TSP及PM10中碘浓度在冬季最高,夏季最低.TSP中Br/I的比值为1.16-103.33,PM10中Br/I的比值为O.18-49.50,均呈现夏季高而冬季低的季节特征,且与颗粒物中碘的含量以及大气中二氧化硫和氮氧化物浓度呈负相关.     

烟花爆竹燃放期间大气颗粒物的化学成分特征

为研究烟花爆竹燃放期间大气颗粒物的化学成分特征,于2011年12月和2012年1月对北京市大气颗粒物进行样品采集与测试,分析了2012年春节期间主要污染物的浓度变化特征,以及烟花爆竹燃放时段与非燃放时段PM2.5和PM10的化学成分变化特征.研究表明,受烟花爆竹燃放影响,春节期间的主要污染物浓度有所上升,其中大气颗粒物的增幅最为显著,除夕和年初五通常会到达污染高峰.烟花爆竹燃放时段的PM2.5与PM10中主要化学成分较为相似,但与非燃放时段明显不同,其中烟花爆竹主要成分对应的特征元素和离子在燃放时段增加较为明显,与工矿交通等在春节期间停工的行业相关的元素和离子在燃放期有所减少.     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

Analysis of rare-earth elements in fluid inclusions by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)

Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is used to determine rare-earth elements abundances in fluid inclusions. Quartz separates from the Lannigou and Yata Carlin-type gold deposits, southwestern China, were prepared by the decrepitation-leach method. Leachates were analyzed by ICP-MS, using conventional sample introduction. The results demonstrate that the decrepitation-leach method, in combination with ICP-MS analysis of leachates, is effective for REE determination. The chondrite-normalized REE patterns of inclusion fluids for the Lannigou and Yata samples associated with gold mineralization are characterized by light rare-earth elements (LREE) enrichment, with a weak negative Ce anomaly and a positive or negative Eu anomaly, whereas the pattern for the Lannigou sample associated with late gold mineralization (quartz-calcite stage) is characterized by LREE enrichment relative to HREE, with negative Ce and Eu anomalies.     

ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%～6.32%,加标回收率为91.7%～103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。     

抗肿瘤中药的样品处理及微量元素测定的研究

提出了用原子发射光谱同时测定抗肿瘤中药中微量Zn、Cu、Fe、Mn、Mo、Cr、Ni、Co和Pb的分析方法.对常用的两种样品预处理方法—干灰化法和湿消化法进行了试验和比较,采用有效的光谱载体NaF—KH_2PO_4,适宜的内标元素Bi和Pt,以及最佳的光谱测定条件.考查了基体组份的影响.回收率在87.0Pt—110％范围内,变动系数Fe为8.2％,其余元素均在6.4％以下.     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

ICP-MS对土壤和灌溉水样品中部分微量元素的测定

建立了一种用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定土壤和灌溉水中微量元素的方法.与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成多元素测试,检测线性范围宽,测试结果准确可靠.     

ICP-AES法测定录音带磁粉中七种痕量元素

用顺序ICP光谱仪测定录音带磁粉中Ca、Mg、Cr、Co、Mn、Zn和Ti等痕量元素。样品用H_2SO_4/H_3PO_4/HNO_3混合酸分解。利用仪器的扫描程序,确定被测元素的分析线及背景校正点波长,并求干扰元素校正系数。估计了七个元素的检出限。测得平均回收率在90～104%之间。     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

高压密封消解ICP—MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法：样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定钩藤不同部位微量元素。结果：该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0．9967,各元素检出限为0．0021～9．46rig／m1,标准偏差为1,29～2．80,加标回收率为93,9％～106．0％,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Eu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素A8、cd、sb、Ph在钩和茎中的含量都很低。