ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

基于HPLC-Q-TOF-MS的非那雄胺原料杂质结构及来源分析

为优化非那雄胺(Finasteride)杂质控制和生产工艺,本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time of Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析非那雄胺原料中的主要杂质结构,并结合强制降解试验推测部分杂质的来源。本研究共分离出15种杂质,并初步推测了杂质1,2,5,6,8,10,13,14等8种杂质的结构,其他7种杂质因含量过低或受其他因素干扰,未推断出其结构。强制降解试验结果表明,杂质1,3,5,7,9,10,11,12,14,15为工艺杂质,杂质2,4,6,8和C可能是降解杂质,也可能是工艺杂质。非那雄胺生产企业应优化生产工艺,并在贮藏及运输过程中控制温度,减少非那雄胺降解反应的发生。     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

药物杂质结构鉴定的研究进展

药物杂质是指任何影响药物纯度的物质,它是反映药物质量的重要指标。药物中的杂质一方面导致药物活性成分含量降低,影响药物的治疗效果;另一方面毒性杂质在用药过程中会威胁人类的健康。因此必须选择合适的分析技术进行研究,确定其来源,并对其结构进行鉴定。液质联用技术灵敏度高、专属性强、重现性好,能提供丰富的结构信息,是目前药物杂质结构鉴定分析领域应用最为广泛的一种技术。本文对近年来液质联用技术在抗生素药物、喹诺酮类药物、沙坦类药物及其他药物中杂质的结构鉴定方面进行综述,并对其发展趋势进行展望。     

高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量

采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中四环素、氯霉素、土霉素和金霉素的含量。以80mmol.L-1硼砂缓冲液为电泳介质,运行电压25kV,压力法进样5s;柱温25℃;检测波长200nm。结果表明,该方法能使4种抗生素在15 min内得到完全分离,检测限(μg.ml-1)分别为0.5,1.5,1.0,0.5,回收率分别为100.7%(RSD=1.3%),101.7%(RSD=0.6%),100.8%(RSD=1.5%),101.1%(RSD=0.7%).该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量的检测。