HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

在不同水硬度下铜对草鱼、鲢和大鳞泥鳅的急性毒性

实验以草鱼、鲢和大鳞泥鳅的鱼苗为材料,测定了水硬度对铜的急性毒性的影响,水硬度在255、141、37和14mg/L(以 CaCO_3计)时铜对草鱼的48小时 LC_(50)分别是519、354、91和76μg/L,96小时 LC_(50)则分别为460、307、67和39μg/L.在同样的硬度条件下,对鲢的48小时 LC_(50)是452、393、71和40μg/L,96小时 LC_(50)分别为452、296、41和31μg/L.大鲢泥鳅鱼苗在硬度260、137、36和10μg/L(以 CaCO_3计)条件下,铜的48小时 LC_(50)为369、305、1113和67μg/L,而96小时 LC_(50)则分别是226、135、67和18μg/L.铜的急性毒性和水硬度之间的关系可用下列方程来描述:草鱼 ln96小时■_(50)=1.1345+0.9051ln 硬度 r=0.99ln96小时■_(50)=2.2118+0.7220ln 硬度 r=0.97鲢 ln96小时■_(50)=0.4564+1.0207ln 硬度 r=0.97ln96小时■_(50)=1.1371+0.9232ln 硬度 r=0.98大鳞泥鳅ln96小时■_(50)=1.2823+0.7506ln 硬度 r=0.99ln96小时■_(50)=2.8635+0.5563ln 硬度 r=0.99     

微囊藻毒素对澳洲水泡螺的毒性效应

用梯度浓度的微囊藻毒素(6.7μg/L、26.7μg/L、66.7μg/L、166.7μg/L、333.8μg/L、1 335.2μg/L)和人工培养的有毒铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa7806)对澳洲水泡螺(Bulinus australinanus)分别进行急性和亚慢性毒性暴露,观察对螺的毒性效应.急性毒性实验结果表明,澳洲水泡螺对微囊藻毒素有很强的耐受力,试验期间(5 d)未发现螺中毒死亡情况,甚至当微囊藻毒素高达1 335.2μg/L时,仍无死亡.亚慢性口服毒性实验结果发现,澳洲水泡螺可以取食微囊藻,但不能消化;微囊藻严重影响螺生长、繁殖等生理活动,微囊藻的长期喂食暴露会使螺因饥饿或染病而死亡.     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度简

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

梭梭、花棒、沙拐枣的蒸腾特点及其在造林中的意义

本文所研究的梭梭(Haloxylon ammodendron(C.A.Mey)Bunge)、花棒(Hedysarum scoparium Fisch et Mey)、红皮沙拐枣(Caligonum rubicundum Bunge)和乔木状沙拐枣(C.arborescens Litv)是1979年人工栽植的。主要生长季节蒸腾速率(单位:μg/g.s)的平均值、花棒为170.7μg/g.s,红皮沙拐枣89.6μg/g.s.乔木状沙拐枣73.6μg/g.s,梭梭84.6μg/g.s.四种植物蒸腾速率从6——9月逐渐变弱,并且随着土壤水分含量的变化而变化。花棒和两种沙拐枣的蒸腾系数7月份较小,分别为46.6,87.0和46.5。     

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

热能与动力工程专业实验教学体系改革与实践

以谷氨酸棒杆菌(Corynebacterium glutamicum)CICC20887为生产菌株,采用单因素实验研究了发酵工艺条件对L-缬氨酸产量的影响.结果表明,该菌发酵生产L-缬氨酸的适宜初糖浓度、生物素添加量、VB1添加量、玉米浆添加量分别为90g/L、80μg/L、0.20mg/L、30g/L,发酵期间,24h前pH值应控制在6.5～6.7、后48h应控制在7.0～7.2,温度30～31℃,发酵周期应控制在66～72h.     

亮菌甲素在大鼠体内的绝对生物利用度

采用液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）法测定大鼠血浆中亮菌甲素的浓度, 研究亮菌甲素在大鼠体内药动学特征及其绝对生物利用度. 结果表明, 亮菌甲素灌胃给药(ig)1.44 mg和静脉注射给药(iv)0.9 mg后, 在大鼠体内的主要药动学参数达峰浓度(cmax)分别为(58.33±23.41),(825.25±92.13) μg/L, 半衰期(t_1/2)分别为(1.55±0.43), (0.75±035) h, 血药浓度-时间曲线下面积(AUC_0~t)分别为(41.87±7.54), (140.64±19.73) h·(μg/L). 经剂量校正后求得亮菌甲素在大鼠体内的绝对生物利用度(F_ab)为18.61%.     

Isolation and optimization of production of Astaxanthin from Antarctic yeast Rhodotorula sp. NJ298

Rhodotorula sp. NJ298 which could produce carotenoids was isolated from Antarctic sea ice. The major carotenoid was identified as astaxanthin by Liquid Chromatography/Mass Spectrometry (LC/MS), and its content accounted for 87.62% of total carotenoids (1,786 μg/g). High Performance Liquid Chromatogrephy (HPLC) analysis showed that the purity of the astaxanthin reached about 96.16% through a simple purification. Maximum astaxanthin production (1,908 μg/g) was obtained when the yeast was grown at 10 ℃ in seawater medium containing 5 g/L sodium acetate, 5 g/L peptone, 0.5 g/L NaCl, 0.01 g/L KH2PO4; 0.01 g/L MgSO4·7H2O and 0.001 g/L FeSO4·7H2O at pH 7.5.     

平台石墨炉原子吸收法直接测定尿中铬

探讨了应用石墨炉原子吸收法测定尿中铬的方法。采用氯化钯作基体改进剂 ,有效地消除了尿基体对测定的干扰。本法检测限 0 .72 μg/L ,标准曲线线性范围 0 - 12 0μg/L,平均回收率 10 2 % ,精密度 5.75% ,方法指标符合“生物材料分析方法的研制准则”[1 ]     

阿特拉津分子印迹聚合物微球的制备及表征

以阿特拉津（Atrazine）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,采用沉淀聚合法制备了粒径约210nm的阿特拉津纳米分子印迹聚合物（MIPs）微球.采用紫外分光光度法确定了模板分子与功能单体的最佳物质的量比为1:4.Scatchard分析表明,分子印迹聚合物纳米微球存在两种不同的结合位点,最大表观吸附量(Q_max)和平衡离解常数（K_d）分别为Q_max1=38.08μg/g,K_d1=0.2489μg/L,Q_max2=310.33μg/g,K_d2=6.6269μg/L.此方法制备的分子印迹聚合物对阿特拉津具有良好的选择性吸附能力.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

新生大鼠铅损伤动物模型的建立

目的　建立新生大鼠铅损伤动物模型 ,用于研究铅对发育脑的损害。方法　选取 3窝新生Wistar大鼠 ,随机分成正常对照组、低沿组和高铅组。分别于出生 0、2、4、6、8、10、12、14d给予腹腔注射醋酸铅溶液 0 1mL ,注射剂量分别为 0、2 0、6 0mg kg(按出生体重计算 )。各鼠分组不分窝 ,均由母鼠哺乳。结果　第 17d断头处死各鼠 ,检测血铅值分别为 :对照组 3 5± 6 6 μg L、低铅组 4 10 8± 4 6 6 3μg L、高铅组均 >6 5 0 μg L ,正常组在正常范围内 ,低铅组已达中度铅中毒 ,而高铅组已达重度铅中毒。结论　新生大鼠腹腔注射醋酸铅溶液建立动物铅损伤模型是一种简便、可靠、易于控制的方法 ,可用于铅对发育脑损伤的研究     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.