流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

环境生物样品中放射性核素铷铯的测定方法探讨

环境生物样品低温灰化后，混合酸溶解，转成碱性介质。在碱性介质中，采用4-叔丁基-2(α-甲苄基)-苯酚(t—BAMBP)进行萃取，有机相直接进行原子吸收测定。该方法简便、快速、灵敏。标准回收率分别为铷97—104％、铯99—103％；检出限分别为铷0．07μg/mL，铯0.05μg/mL。     

饲料中磷含量的方波伏安法快速测定

提出了在六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液(pH5．5)中，硝酸铅与磷酸根反应生成磷酸氯化铅复盐沉淀，运用方波伏安法快速测定过量的铅离子从而间接测定无机磷含量。在最佳实验测定条件下方波伏安峰高ip(μA)与磷的浓度在0．2～20μg/mL内有良好的线性关系，回归方程为ip=54．82—2．39c，相关系数r=0．9876，检出限为0．085μg/mL，相对标准偏差(RSD)为2．44％，加标回收率在95％～99％。方法具有准确性好，操作简便的特点，用于饲料中磷含量的测定，结果满意。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

用天然粉石英配制熔模铸造面层涂料

粉石英SiO2含量高(98．7％—99．3％)，Fe2O3含量低(0．03％—0．04％)，价格约为人工石英粉的一半，用它和水玻璃配制的面层料涂片重量较轻(0．47—0．52g)，铸件表面粗糙度Rz＞40μm。经过对天然粉石英的淘洗工艺和颗粒组成的反复研究，做了大量的工艺试验，最后确定了一种性能较好的粉料。可使涂片重达到0．8g以上，铸件的粗糙度也得到了改善(Rz为13．9—24．65μm)。     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中的镍钴

研究了标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中镍钴的试验条件，并对镍钴合成样和实际镀层样品进行了测定。在pH3．8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，采用显色剂5-Br-PADAP测定镍钴的测定波长和参比波长分别为564nm和592nm，镍在两个波长下符合比耳定律的范围分别为0—50μg／25mL和0—40μg／25mL，钴为0—50μg／25mL。用该法对镍钴合成样和实际化学镀钴-镍-磷及镍-钴-磷合金镀层中镍、钴的同时测定，回收率在95％-105％之间，结果令人满意。     

硒-2,3-二氨基萘-β-环糊精-十二烷基磺酸钠荧光体系测定痕量硒

利用β 环糊精 (β CD)和十二烷基磺酸钠 (SLS)对Se与 2 ,3 二氨基萘的反应产物 4 ,5 二苯基并硒二唑 (记作Se DAN)的协同增敏作用 ,直接在水相中测定痕量硒 .最佳pH为 5～ 8,λex=3 79nm ,λem=540nm .Se含量在 0～ 0 .6μg/mL范围内与荧光强度成线性关系 .最低检出限 0 .0 0 1 μg/mL ,试验了多种常见离子的影响 ,干扰可以很好地消除     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

正交设计法用于微量金的测定

本文用正交设计法和计算机程序,选择了乙基紫-醋酸丁酯萃取分离测定金的最佳条件,并用原子吸收光谱法进行测定,测得人工合成样中金的回收率为89.0％—110％,标准偏差和变动系数分别是2.5×10~(-2)μg/mL和3.2％,金的浓度在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。用本法测定阳极泥和电镀液中的微量金,结果满意。     

新疆红景天中红景天苷含量的测定

用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钠(15：85)，紫外检测波长为280nm，流速1．0mL／min，测定新疆产红景天中红景天苷含量，结果表明，红景天苷对照品在10～320μg/mL内线性关系良好，r=0．999。平均加样回收率为96．5％；RSD为3．4％。稳定性良好。该法简便，分离完全，结果可靠，适用于红景天苷的含量测定。     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

火焰原子吸收法测定果类饮料中的锌含量

用HNO3 HClO4(体积比3：1)混酸消化苹果味饮料，利用火焰原子吸收法在λ=213．9nm处测定其中锌的含量(μg／mL)，工作曲线是A=0．014 0．2019C，相关系数R=0．9992，精密度为0.58％，加标回收率为94．2％～100．1％。     

分光光度法测定银杏叶中黄酮的含量

采用分光光度法测定银杏叶和银杏叶提取液中总黄酮含量，并对测定条件、干扰因素进行研究，黄酮含量在8～80μg/mL范围内服从比耳定律，回归方程A=11．5602C 0．0085，相关系数r=0．9999，实验测得银杏叶中黄酮含量为1.47％；直接使用70％乙醇热浸取银杏叶，银杏叶提取液中黄酮浓度为600μg/mL，最大提取率为89．12％。     

三种二安替比林衍生物催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和 90± 0 5℃热水浴中 ,Ru(Ⅲ )对高碘酸钾分别氧化 3种二安替比林衍生物 :二安替比林— (O—甲氧基 )苯基甲烷 (DAoMM) ,二安替比林— (m—甲氧基 )苯基甲烷 (DAmMM)和二安替比林—(P—甲氧基 )苯基甲烷 (DApMM)的增色反应有明显的催化作用 .由此建立了测定痕量钌的催化光度分析法 .DAoMM、DAmMM和DApMM催化反应体系的最大吸收波长分别为 :485 ,485和 445nm ,而它们的线性范围和检测限则依次为 ,0— 9 6μg/L ,0— 8 4μg/L,0— 6 0 μg/L;1 6× 1 0 -9g/mL,1 0 9× 1 0 -9g/mL ,1 3× 1 0 -9g/mL .DAoMM、DAmMM和DApMM催化反应的表观活化能分别为 5 8 3 0 ,69 1 0和 3 3 3 1kJ/mol.试验了 3 0多种共存离子的影响 ,方法的选择性较好 .其它贵金属和铁均不干扰测定 .该方法已用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定 ,其结果令人满意 .     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

室内空气中甲醛流动注射化学发光分析

研究了没食子酸Ga—H2O2—NaOH发光体系，根据甲醛增强没食子酸发光的性质，建立了微量甲醛流动注射化学发光测定方法，并用于家庭装修室内空气中甲醛含量的环境监测．本法甲醛测定线性范围为0．01-20μg／mL，检测限为0．005μg／mL，相对标准偏差为2．1％(n=9）。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品经80％甲醇水溶液稀释，用ODS C18柱进行分离，以甲醇：水(80：20)为流动相，紫外280nm检测，回收率在98％～102％，相对标准偏差(CV)为0．47％，最低检出浓度为7．0mg／kg，线性范围为5～200μg/mL，相关系数为0．999。     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．