优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

磁固相萃取快速测定环境水样中莠去津和扑草净

采用溶剂热法一步合成得到硅藻土-还原石墨烯-四氧化三铁磁性材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱对环境水样中的莠去津和扑草净进行测定。对磁性材料的种类、样品溶液pH、磁性材料的用量、吸附时间、解析液的种类以及解析时间等对萃取率的影响因素进行了优化。在最佳条件下,莠去津和扑草净的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6,线性范围分别为0.5~120μg/L和1~120μg/L,检出限分别为0.055μg/L和0.04μg/L,样品的加标回收率是95.2%~103%。实验结果表明该方法可以成功地用于环境水样中的莠去津和扑草净的准确测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性橙、赤藓红)的方法。样品经超声提取、离心定容、过膜,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,在254nm、629nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.998,方法检出限为0.0502～0.6119μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在85.4%～99.3%之间,RSD(n=6)范围在1.36%～3.89%之间。方法简便、准确、快速。     

光照对考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度影响的研究

通过考马斯亮蓝法测定在不同光照和孵育时间下对已知不同浓度的牛血清蛋白的影响.结果显示,在0~100μg/ml蛋白质浓度标准曲线测定范围内,黑暗环境测定蛋白质误差率最小.在黑暗和弱光条件下高浓度蛋白质组(50~75μg/ml)误差率最低显著低于低浓度蛋白质组(5~25μg/ml).在黑暗和弱光条件下浓度在50~75μg/ml范围内的蛋白质与染料孵育30 min以内时误差率较低且较稳定.因此,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度时,环境光照、待测样品浓度以及染料与蛋白质孵育时间等是决定实验结果准确性的重要因子.     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

粮食及其制品中合成着色剂检测方法的改进

以甲醇-氨水-水作为提取液,对绿豆、小米、紫米等有色粮食及方便面、挂面等粮食制品中的色素进行提取,提取液经过浓缩、定容和过滤后进行高效液相色谱测定,以甲醇和0.02 mol.L-1乙酸铵溶液进行梯度洗脱,采用多波长(4284,822,54,5106,00 nm)同时测定提取液中的柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝.结果表明,该法对柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红和亮蓝的检出限分别为1.01,1.70,4.38,1.14,5.32 ng,平均回收率达到82%～102%,相对标准偏差为0.6%～5.3%.该方法操作简单,节省时间,同时采用多波长测定方法减少了其他组分的干扰,提高了测定的灵敏度.     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.     

聚丙烯酰胺催化蛋白质--耐尔蓝荧光反应阻抑法测定痕量铋

在加热条件下,基于Bi( )对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白质-耐尔蓝(NB)的荧光反应有强的抑制作用,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔF与CBi( )呈线性关系的范围为0.07～0.52μg/L;检出限为0.005μg/L;对0.10和0.40μgBi( )/L测定的RSD分别为6.4%和2.6%。该方法已用于某些谷物、人发和水样中Bi( )的测定,结果满意。     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

化学修饰对花生壳吸附染料能力的影响

通过逐一对花生壳的氨基、羧基、羟基等重要官能团进行化学修饰,研究了他们在离子型染料吸附中的作用.吸附实验结果表明:在六种染料的吸附过程中羟基都起着重要作用;羧基阻碍阴离子染料的吸附,但却是阳离子染料吸附的主要官能团;氨基甲基化对六种染料的吸附的影响不显著.花生壳化学修饰前后的红外光谱和X-衍射图谱也出现相应的变化.     

基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物的电化学传感器

采用L-半胱氨酸辅助溶液相方法合成二硫化钼-碳纳米颗粒复合物,并利用扫描电子电镜对复合物的形貌进行表征.基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物修饰玻碳电极构建电化学传感器,用于扑热息痛的灵敏检测,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了电化学传感器的电化学行为.结果表明,扑热息痛的线性检测范围为0.1~100μmol/L,检出限为0.01μmol/L.而且,该方法成功地用于实际药品中扑热息痛的检测.该传感器具有选择性高、抗干扰能力强、重现性和稳定性好的优点.     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁砂中钙

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与钙的反应,建立了直接测定镁砂中钙的光度分析方法.在0.4mol/L硝酸介质中钙与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长624nm,表观摩尔吸光系数为3.5×104L/molcm),钙含量在2~10g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于镁砂中钙的测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.