催化褪色光度法测定农产品中的痕量铜

研究了在硫酸介质中痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,建立了高灵敏度测定痕量铜的新方法.检出限为6.0×10-10g/mL,线性范围为0.05~3.0μg/(25 mL).使用的仪器设备简单,检测简便、快速.应用于农产品中痕量铜的测定,结果令人满意.     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

毛细管电泳安培检测法同时测定厚朴酚与和厚朴酚

采用毛细管电泳安培检测法对厚朴酚及和厚朴酚的分离测定进行了详细研究.工作电极为0.3 mm碳圆盘电极,30 mmol/L、pH10.0的硼砂-氢氧化钠为运行缓冲液,分离电压21 kV,检测电位0.95 V.在最优化实验条件下,两待测物在6 min以内完全基线分离.厚朴酚及和厚朴酚的线性范围分别为0.2~50μg/mL和0.4~60μg/mL,检测限分别为0.06和0.2μg/mL.应用于中药厚朴以及中成药霍香正气水和保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的检测.     

催化褪色光度法测定粮食和蔬菜中的痕量铁

研究了在硫酸介质中铁催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,给出了高灵敏测定痕量铁的新方法。线性范围为O～0．8μg／25mL;检出限为4．0×10^-10g／mL。该方法所用仪器设备简单,检测简便、快速。用于测定粮食和蔬菜中的痕量铁,结果令人满意.     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

正交设计法用于微量金的测定

本文用正交设计法和计算机程序,选择了乙基紫-醋酸丁酯萃取分离测定金的最佳条件,并用原子吸收光谱法进行测定,测得人工合成样中金的回收率为89.0％—110％,标准偏差和变动系数分别是2.5×10~(-2)μg/mL和3.2％,金的浓度在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。用本法测定阳极泥和电镀液中的微量金,结果满意。     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

铬（Ⅵ）-晶紫-氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬（Ⅵ）

75℃温度下,在硫酸介质中,铬（Ⅵ）能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬（Ⅵ）浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值（△A）成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件．方法线性范围为0～96μg·L^-1,其线性回归方程为△A=0．0033＋0．1401C（Ⅵ）（μg·25mL^-1）,r=0．9985,检出限为6．91μg·L^-1．本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬（Ⅵ）含量的分析测定．     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

刺梨的炮制及其炮制品中维生素C测定法

目的：以微波干燥技术探索刺梨炮制方法,并建立刺梨炮制品中维生素c的RP—HPLC含量测定方法。方法：以1％偏磷酸为提取溶剂,分析柱为迪马C18柱（4．6mm×250mm,5um）,检测波长245nm,柱温：30℃;为流动相：0．1mol／L磷酸二氢钾-甲醇（97：3）,流速1．0mL／min。结果：在79．24ug／m...     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.