芳香族1,4二酮的制备

1,4—二酮是一类重要的合成中间体,对它的合成已有很多报道,显然,对芳香族1,4—二酮的合成,利用丁二酰氯的傅瑞德一克拉福特反应是最为简捷的,但由于丁二酰氯在路易斯酸存在下能异构化成γ,γ—二氯丁内酯,因此所得产物主要是γ,γ一二芳基丁内酯和β—二芳甲叉基丙酸,而1,4—丁二酮的产率反而很低。     

气质联用法测定湘西香醋中7种挥发性成分

采用蒸馏萃取法对湘西香醋的挥发性物质进行提取处理,利用气质联用仪测定了其中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇含量.分析测试条件为HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱,进样口温度220℃,分流比40∶1,四级杆温度230℃,离子源温度230℃,SIM模式.结果表明,气质联用法测定湘西香醋中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇的线性关系系数在0.991～0.999之间,方法重复性小于10%,均满足测定需求,可用于湘西香醋中挥发性成分的定量测定.     

新型给电子体对负载型丙烯聚合催化剂性能的影响研究

以实验室自制新型β-二酮类化合物制备了四种含有不同内给电子体（1,1,1-三氟-5,5-（二甲基）-2,4-己二酮、3-乙基-2,5-戊二酮、1,1,1-三氟-4-苯基-2,4-丁二酮、1,3-二苯基丙二酮）的MgCl2负载型丙烯聚合齐格勒-纳塔(Z-N) 催化剂,研究了给电子体结构与聚合性能之间的关系,内给电子体的结构对聚合物立构规整度有较大的影响。     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

芳基次磺酰氯与β-二酮型化合物的反应动力学研究

测定了各种对位取代的苯次磺酰氯（Ｒ —Ｓ—Ｃ１）与β－二酮型化合物的 反应速度．其总反应是对两者均为一级的二级反应．反应速度随对位取代基放电子能力 及β－二酮型化合物中烯醇结构含量的增加而增加．动力学数据符合假定环硫 离子 作为过渡伏态的机理。证实Ｒ—＜Ｏ＞—Ｓ—Ｃ１和β－二酮型化合物的反应不是一 个取代反应，而是与β－二酮化合物的烯醇结构的加成为反应决定步骤的双分子反 应．     

7种常用加香物质的酮式-烯醇式互变异构计算

为了解7种可能发生酮式-烯醇式互变异构的常用加香物质存在形式,在气相和水相B3LYP/6-311++G(2d,2p)水平进行了结构优化和过渡态计算,并在MP2/6-311++G(2d,2p)∥B3LYP/6-311++G(2d,2p)水平计算了单点能.结果显示:(1)甲基环戊烯醇酮、3,4-二甲基-1,2-环戊二酮、1-甲基-2,3-环己二酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚的过渡态活化能较高,在室温甚至水催化条件下都不能发生酮式-烯醇式互变异构,这5种物质烯醇式能量低于酮式;(2)在室温水催化条件下2,3-丁二酮和α-当归内酯可以发生酮式-烯醇式互变异构,这2种物质酮式能量低于烯醇式;(3)这7种物质酮式-烯醇式互变异构时,2分子水催化的八元环过渡态活化能都显著低于无水催化的四元环过渡态和1分子水催化的六元环过渡态.     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

DNS法测定小麦分蘖节中糖的含量

首次应用３．５—二硝基水杨酸比色法（ＤＮＳ法）测定了小麦分蘖节中糖的含量。试验结果表明，在碱性条件下，糖的浓度在０～７２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，该方法用于小麦分蘖节中糖的分析，测定结果与蒽酮比色法测定结果基本相同。且方法简单、快速、准确     

四川淫羊藿多糖的含量测定

采用蒽酮-硫酸法对四川淫羊藿多糖含量进行了测定．结果，粗多糖的平均提取率为5.753％，粗多糖中多糖的平均含量为37．766％，四川淫羊藿中多糖平均含量为2．173％.     

超声辐射下的3-甲基4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的合成研究

对超声作用下，三价锰参与的1，1-二苯乙烯以及取代1，1-二苯乙烯和2，4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究，并与常规搅拌方法进行比较，证明超声波对三价锰诱发的自由基加成一环化反应具有明显的催化作用，使反应时间缩短了10h以上．同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势．     

β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺的Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、表征及结构分析

β-戊二酮和N,N-二乙基乙二胺作原料，在甲苯溶液中通过甲苯和水共沸原理，合成了β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺席夫碱配体，通过加入过量的无水CuCl₂与该配体合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Et₂NCH₂CH₂NC(Me)CHC(Me)O]CuCl。用元素分析、核磁共振和红外光谱对合成的配体及配合物进行表征。采用局域自旋密度近似的DFT方法优化了配体和配合物最稳定的几何构型，计算得到了红外光谱图，并与实验结果进行了比较。     

功能化磁性微粒的合成与表征

以3 氨丙基三甲氧基硅烷与Fe3O4纳米粒子反应,制备了超顺磁性、表面修饰—NH2的功能化磁性微粒,带有氨基的磁性微粒进一步与戊二酸酐反应,可转化为—COOH修饰的功能化磁性微粒.利用X射线衍射、红外光谱、激光粒度散射仪等对磁性Fe3O4粒子以及两种功能化磁性微粒进行定性表征,建立了线性电位滴定和电导滴定的方法分别对磁性复合微粒表面—NH2和—COOH的量进行定量分析.结果表明,功能化磁性复合微粒的平均粒径为3～5μm,红外光谱分析结果中显示了功能基团—NH2和—COOH的特征峰谱,线性电位滴定测定功能化磁性微粒—NH2含量为400±50μmol/g,电导滴定法测定—COOH含量为380±50μmol/g.     

1,6-二酮的成环反应V 1,6-二酮的酮-环醇互变异构

1—苯—3—甲丁—2—烯—1—酮通过双分子还原得到两种产物。红外光谱证明,它门分别具有二酮和环醇结构。在催化剂存在下酮式可以转变为环醇。双分子还原1,3—二苯丁—2—烯—1—酮及1—苯丁—2—烯1—1酮分别得到二酮,而没有得到环醇。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

流体室温磷光法测定痕量钛（Ⅳ）

基于曲拉通X-100和HAc-NaAc(pH=5．9)存在，不除氧条件下，曲拉通X-100能增敏钛(Ⅳ)-4，5-二溴苯基荧光酮流体室温磷光信号的增强效应，建立了曲拉通X-100增敏4，5-二溴苯基荧光酮的超高灵敏度流体室温磷光增强法测定痕量钛(Ⅳ)的新方法。钛(Ⅳ)量为3．2-6．4pg／mL与△Ip值成线性关系，其工作曲线的回归方程△Ip=-31．12 147．2CTi (pg／mL)，r=0．9997，检出限为1．38pg／mL。该方法用于人发和茶叶中钛含量的测定，结果满意。     

乙偶姻合成工艺

探索了2,3-丁二酮化学还原生成3-羟基-2-丁酮(乙偶姻)的反应规律.采用正交试验设计考察了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对3-羟基-2-丁酮摩尔产率的影响,通过极差和方差分析确定了适宜的工艺条件W(2,3-丁二酮)∶W(Zn粉)∶W(DMF)∶W(H\-2O)=1.00∶0.87∶5.46∶2.83;反应温度90℃;反应时间1.5h.在此工艺条件下,乙偶姻的最高产率为70.60%.     

1—苯基—3—（2’，3’，4’，6’—四乙酰基—β—D—吡喃型葡萄糖基）—5—苯基—2，4—咪唑啉二酮的合成

1，5—二苯基—2，4—咪唑啉二酮与2，3，4，6—四乙酰基—α—D-吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氯糖苷．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实．     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

苯并内酯冠醚及其La(Ⅲ)配合物的合成与性质的研究

本文报道了一种新的内酯型冠醚2、4—二酮,6、7,15、16—二苯并16冠5(L)及其La(Ⅲ)的配合物的合成与性质测定结果,确定配合物的组成2La(NO_3)_3·3L·3H_2O.