超声辐射下的3-甲基-4-乙酰基-6,6-二苯基-1,2-二噁烷-3-醇及其衍生物的合成研究

对超声作用下,三价锰参与的1,1-二苯乙烯以及取代1,1-二苯乙烯和2,4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6,6-二苯基-1,2-二噁烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究,并与常规搅拌方法进行比较,证明超声波对三价锰诱发的自由基加成-环化反应具有明显的催化作用,使反应时间缩短了10 h以上.同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势.     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料，分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛；经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4，5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂，通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1，4-苯并二氧六环-6-醛，其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

Acerogenin G和1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮的全合成

以对羟基苯甲醛为起始原料，经保护、羟醛缩合、选择性还原、氧化、去保护等八步反应，完成了两个天然二芳基庚烷类化合物——acerogenin G和1，7-双-(4-羟基苯基)-1，4，6-庚三烯-3-酮的全合成．     

三价锰存在下2-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯酚及其衍生物的合成与其光谱特性

研究在三价锰的作用下，在室温下用2-羟基芳香醛和1，2-二胺合成2-（1H-苯并咪唑-2-基）苯酚及其衍生物的反应，并对其荧光特性进行了分析．所合成的全部化合物的荧光光谱均在甲醇中进行测定．     

N，N＇—双（2，4，6—三硝基—3，5—二氨基苯基）—3，5—二硝基—2，6—二氨基吡啶的合成

为了寻找热稳定性与美国ＬｏｓＡｌａｍｏｓ国家实验室合成的２，６－二苦胺基－３，５－二硝基吡啶（代号ＰＹＸ）相当，晶体密度等性能优于ＰＹＸ的新型含能材料，将２，６－二氨基吡啶与三硝基三氯苯缩合，然后通过硝化和氨化反应，合成了晶体密度、感度、爆速均优于ＰＹＸ的题称化合物，并对有关理论问题作了讨论．     

2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-葡萄糖基异硫氰酸酯的合成

研究-种以D-葡萄糖为起始原料，经酰基化、溴代等反应合成葡萄糖基异硫氰酸酸类化合物的新方法，并首次合成了一种新的2，3，4，6-四-O-特戊酰基-β—D-葡萄糖基异硫氰酸酯，产物经质谱、棱磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征。糖基异硫氰酸酯是一种重要的医药和有机合成中间体，该类化合物将在合成糖基硫脲类化舍物、棱苷类似物、杂环化合物、糖多肤等具有潜在药理活性的化舍物中具有广阔的应用前景。     

3—氨基—6苯基—1,2,4—三嗪的合成

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成α－酰基一硫代半缩醛［ＲＣＯＣＨ（ＯＨ）ＳＣＨ_３ ］,并将它与碳酸氨基胍反应合成了 ３－氨基－６－苯基．１,２,４三嗪．     

以双乙烯酮为原料制备硝基乳清酸钾

硝基乳清酸钾为有机合成和制药工业的重要中间体.应厂商要求笔者采用两种不同的路线对合成5-硝基乳清酸钾的方法进行实验研究.结果表明:方法(1)有双乙烯酮和尿素为原料,经4步反应制备5-硝基乳清酸钾,总收率47.6％.方法(2)用乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料经4步反应制备5-硝基乳清酸钾,总收率36.5％～38.5％.无论从收率或方法的可行性考核,方法(1)均比方法(2)优越.     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.     

1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐异构化反应研究

本文在气相色谱分析的基础上,研究了1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐在各种路易士酸催化下的反应情况,并对以对甲苯磺酸为催化剂的反应进程提出了通过碳正离子中间体的可能机理。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

无3-，6-，9-和10-圈的平面图的3-可选择性

证明了每个围长至少是4且不含6-圈，9-圈和10-圈的平面图是3-可选择的.