2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛，丙醛，硝基乙烷为原料，经过加成，脱水，羟烷基化，三步合成烯丙位硝基化合物2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇。总收率41．4％。     

2-甲基-1,2,5,6-四氢-5,6-二氧-1,2,4-三嗪-3-硫醇的合成研究

研究了在甲醇的碱性介质中,通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１∶１．１∶２．０,其收率可达６０％     

7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸的合成

以7-取代苯乙酸为原料,经由2-四氢萘酮中间体,海因水解为关键步骤合成7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸,总收率为32%,并考察了不同7-取代海因的水解条件.关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

3-(4-氟-苯基)-5-异丙基-2-苯基-吡咯-1-羧酸苯基酰胺的合成

在强碱催化下,甲基异丙酮和4-氟苯甲醛通过羟醛缩合反应得到α,β-不饱和酮2,然后与苯甲醛生成1,4-二酮化合物,将其与醋酸铵在醋酸催化下一锅法得到吡咯化合物,最后在叔丁基锂强碱作用下,与苯基异氰酸酯反应得到目标产物吡咯羧酸苯基酰胺类化合物。     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

1-乙基-6-氟-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物的合成

利用喹诺酮类母环N1位、C3位羧基、C7位哌嗪基上4位氮的活性，进行酰基化、烷基化及酯化反应，合成了7个喹诺酮类似物，其结构经元素分析、核磁共振进行了确认。     

水相合成5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮

在有机相中合成吡咯烷酮及其衍生物产率较高,但有机溶剂具有毒性、易燃性、腐蚀性、成本高等缺点,故探索在水相条件下绿色合成吡咯烷酮及其衍生物。在碱性试剂作用下,活泼亚甲基类化合物和ω-卤代苯乙酮发生亲核取代反应,经过分子内环合从而制备目标产物——5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮。通过控制变量法,主要考查不同相转移催化剂对实验产率的影响。由试验结果可知,以聚乙二醇为相转移催化剂时效果最佳,产率约为62.3%。     

2,3,4,6-四-氧-乙酰基-1-溴-1-氯-β-D-吡喃糖的超声波合成

应用超声技术，在超声波辐射下，合成了若干吡喃糖溴化物及偕双卤代吡喃糖。结果表明，超声波频率、功率对反应收率、速率及选择性均有很大影响。在功率不变时，随着频率的增大，反应速率和收率也增大，选择性提高；在频率不变时，随着功率的增大，反应的收率增大，选择性提高。借助电子自旋共振(ESR)技术，证实此类超声波溴化反应是自由基反应。     

不同温度下60Si2MnA弹簧钢中低熔点夹杂物生成热力学

借助FactSage热力学软件分别对1873、1823和1773 K三个不同温度下60Si2MnA弹簧钢液与MnO--SiO2--Al2O3系、CaO--Al2O3--SiO2系和CaO--Al2O3--SiO2--15%MgO系夹杂物间的平衡进行了计算.通过上述计算分析,确定了三个不同温度下分别形成上述低熔点夹杂物时所对应的钢液成分.经过对比还发现:低温更有利于钢液在低溶解氧含量条件下实现上述不同类型夹杂物的低熔点化控制.钢液中生成低熔点SiO2--Al2O3--CaO--15%MgO系夹杂物要比生成低熔点SiO2--Al2O3--CaO系夹杂物所需的钢液Al含量高很多,这在实际生产中更容易控制.     

FeO含量对SiO2-CaO-Al2O3-MgO(-FeO)酸性渣熔化温度的影响

基于熔渣离子理论,利用导电法在高纯氩气保护下测定SiO2-CaO-Al2O3-MgO(-FeO)酸性渣(二元碱度R=0.6)的熔化温度,考察FeO含量对酸性渣熔化温度的影响。结果表明,FeO的加入可以降低酸性母渣SiO2-CaO-Al2O3-MgO的熔化温度,且渣中FeO含量越大,渣样熔化温度越低;当渣中FeO含量低于20%时,随着FeO含量的增加,渣样熔化温度降低幅度较大;当渣中FeO含量高于20%时,随着FeO含量的增加,酸性渣熔化温度降低趋势变缓。     

醋酸去氢表雄酮肟的合成及其抗菌活性研究

以醋酸去氢表雄酮为原料,室温搅拌下和盐酸羟胺在弱碱性介质中反应合成醋酸去氢表雄酮肟,得到了纯度较高的醋酸去氢表雄酮肟,收率达89.6%。通过测定其熔点,借助紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)以及元素分析等技术来表征其结构。抗菌活性实验表明,醋酸去氢表雄酮肟对实验菌株均有抑制和灭活作用,对枯草芽胞杆菌CMCC63501株的作用表现得更为明显。     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

CaO-SiO2-Al2O3-MnO系低熔点区域控制

通过热力学计算软件FactSage计算分析了CaO-SiO2-Al2O3-MnO四元系夹杂物低熔点区域的控制范围. 从控制夹杂物成分的角度,指出随着Al2O3含量和CaO含量的增加,夹杂物低熔点区域大小都是先增大后减小;随着SiO2含量和MnO含量的增加,夹杂物低熔点区域增大. 为了得到低熔点夹杂物,应控制SiO2-Al2O3-CaO-MnO系中Al2O3质量分数为20%左右,CaO质量分数在25%～30%之间;同时控制CaO/SiO2比值为0.8～1,SiO2质量分数应为30%左右.     

低碳含铝钢20Mn2精炼渣系CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2的优化

通过对低碳含铝钢20Mn2精炼过程的取样分析,得出精炼渣的熔化温度偏高,渣中存在大量固相CaO,并导致钢中含有CaO类夹杂物,精炼渣吸附夹杂物能力差. 利用FactSage热力学计算,从渣的低熔点区域控制和渣-钢反应这两个方面对渣系进行研究与优化. 结果表明,CaO/Al2 O3 质量比在1. 5左右添加质量分数为3% CaF2 可以有效降低渣的熔化温度,渣的熔化温度随着CaF2 含量的升高呈现先降低后升高的趋势,MgO的质量分数控制5%左右低熔点区域面积达到最大. 在SiO2 质量分数大于30%区域,钢中氧含量大体上随着CaO/Al2 O3 质量比的增加而降低,在SiO2 的质量分数低于30%区域随着CaO含量的升高而降低,钢中酸溶铝含量在SiO2 含量高的区域随着Al2 O3/SiO2 质量比的增加而升高,在SiO2 含量低的区域随着CaO/SiO2 质量比的增加而增加. 根据热力学分析结果得出合理的渣系范围:CaO 50% ~60%, Al2 O3 20% ~35%, SiO2 5% ~10%, MgO 5% ~8%, CaF2 0~5%. 优化渣系的实验结果表明,优化后渣系熔化温度降低,钢中夹杂物数量、面积和平均尺寸均有明显下降.     

苦茶Camellia assamica var kucha Chang et Wang的嘌呤生物碱

用重量法和柱层析法从苦茶Ｃａｍｅｌｌｉａ ａｓｓａｍｉｃａ ｖａｒｋｕｃｈａ Ｃｈａｎｇ ｅｔ Ｗａｎｇ 的嫩梢中分离出３ 种嘌呤生物碱, 经薄层层析、熔点测定、元素分析、核磁共振和质谱等对其结构的测定,鉴定为咖啡碱、１ , ３ , ７ , ９四甲基尿酸和可可碱, 其百分含量分别为０８８％ , ０８４ ％ 和０２９ ％ ． 样品水提物经氯仿萃取后直接由高压液相色谱分析, 测得苦茶含咖啡碱１９３２ ９％ ,四甲基尿酸１２９４ １ ％ , 可可碱０５８５ ５ ％ , 茶叶碱００１２ ８％ ． 这是茶组植物中嘌呤生物碱新的分布模式     

NdIn_(3-x)Mn_x合金化合物的结构和磁电输运性质

本文应用非自耗真空电弧炉制备稀土NdIn3-xMnx(x=0,0.2,0.3,0.5)合金化合物.采用X射线粉末衍射(XRD)研究其相成分和结构,利用TREOR对衍射数据进行指标化,采用Rietveld全谱拟合分析方法测定了NdIn3-xMnx的晶体结构.结果表明:当x≤0.3时,为具有AuCu3型结构,空间群为Pm3m,Z=1,点阵常数a=4.640(6)-4.738(7);当x=0.5时,化合物中出现杂相In.在x≤0.3固溶区,Mn原子部分取代In原子占据3c(0.5,0.5,0)晶位,Nd原子占据1a(0,0,0)晶位.NdIn3-xMnx的磁化曲线显示:当x≤0.2时,呈现出顺磁结构;当x=0.3时,呈现出弱铁磁性和顺磁性的混合.NdIn2.7Mn0.3电阻率在0–300 K区间变化呈半金属性.     

Experimental studies on silicate structures of basaltic glasses quenched at 1 650℃ and 1-3.5 GPa

A series of melting experiments was carried out at 1 650℃ and 1.00-3.00 GPa using alkaline basalt as starting material. The compositions of quenched basaltic glasses in the products were detected by electron micro probe. Their CIPW norms were calculated and their refractive indices were determined by the oil-infused method. The Raman spectrum of the quenched basaltic glasses indicates that their main structural species are monomer [SiO4]4-, chain [Si2O6]4- and sheet [Si2O5]2- . The relationship at the same temperature between the proportions of integrated areas of structural species, and compositions and pressures was discussed.