木醋液中醋酸的有机络合萃取研究

采用有机络合萃取的方法,对木醋液中的醋酸进行了萃取研究,考察了不同体积比组成的萃取剂对醋酸萃取平衡的影响,以及醋酸初始浓度C0与相平衡分配系数KD的关系.实验结果表明:V(三辛胺)∶V(正辛醇)=3∶7的萃取剂对较低C0(小于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好,并且对C0=0.1 mol/L的醋酸可得到最大的相平衡分配系数(KD=13.5);V(三辛胺)∶V(正辛醇)∶V(煤油)=3∶5∶2的萃取剂对较高C0(大于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好.同时,用红外光谱分析法表征了络合萃取剂负载醋酸的结构特征和历程.     

阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维对硫酸根离子吸附性能的研究

以含偕胺肟基团的螯合纤维为原料,经Hg(NO3)2溶液化学处理,制得偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维,研究了时间、温度、pH值和离子浓度等因素对偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维吸附硫酸根离子性能的影响.并采用红外光谱仪和扫描电子显微镜对样品进行了表征.实验结果表明,偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维对硫酸根离子具有较好的吸附能力,在反应时间为60min,温度为30℃,pH=4,硫酸根离子浓度为0.05mol/L时,最高吸附量可达1.740mmol/g,其吸附行为符合Langmuir等温吸附模型.     

槲皮素作为荧光探针对醋酸根离子的识别作用（英文）

为了探讨天然产物槲皮素作为荧光探针检测醋酸根离子的选择性和灵敏性,实验将不同种类阴离子加入到槲皮素的二甲亚砜溶液中,考查槲皮素溶液的荧光强度变化。实验发现:槲皮素的二甲亚砜溶液在500 nm处有一荧光发射峰,加入醋酸根离子时,该峰强度明显增强,而其他阴离子(Cl~-、Br~-、I~-、ClO~-_4、H_2PO~-_4)对该峰强度无明显影响,同时在Q-Ac~-中加入其他阴离子未引起荧光强度的变化。表明槲皮素对醋酸根离子具有较好的选择性;荧光滴定光谱表明槲皮素对醋酸根离子具有较高的灵敏度,且荧光滴定曲线线性关系较好(R~2=0995),线性范围为1.0×10~(-6)~8.0×10~(-6)mol/L,最低检测限为1.0×10~(-7)mol/L;通过Job曲线得到槲皮素与醋酸根离子作用的化学计量比为3∶2,稳定常数为3.11×10~4。核磁等实验表明,醋酸根离子的加入破坏或减弱了体系原有的氢键,促进了槲皮素分子内电荷转移,使槲皮素的荧光强度增强。用该方法检测了样品中微量的醋酸根离子,回收率为98.82%~100.96%,测定结果稳定。     

纳米碘氧化铋/偕胺肟纤维的合成、表征及光催化性能研究

以Bi(NO3)3和KI为铋源和碘源,偕胺肟纤维为载体,通过液相合成制备出了纳米碘氧化铋/偕胺肟纤维(BiOI/AOCF)复合光催化材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、能谱(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子能谱(XPS)和热重(TG)等手段对样品进行了分析表征.实验结果表明,BiOI呈薄片状均匀分布于纤维表面,属于四方晶相.BiOI以配位方式固载于偕胺肟纤维表面,BiOI/AOCF具有很好的稳定性.以罗丹明B为模拟污染物,考察BiOI/AOCF光催化性能,结果显示,纳米BiOI/AOCF展现出优异的光催化活性.重复使用结果表明,纳米BiOI/AOCF重复使用5次后对罗丹明B的降解率仍然可以达到97%.由于BiOI/AOCF具备制备简单、光催化性能优良、易于从降解体系中分离等优点,同时可以多次重复使用,因而具有广阔的应用前景.     

新的第三代头孢菌素—头孢氨噻肟

头孢氨噻肟(Cefotaxime)是新的第三代头孢菌素,抗菌谱广,杀菌力强,对人和动物毒性小。头孢氨噻肟对革兰氏阴性菌的抗菌活性,较现有的头菌素都强。本文综述了头孢氨噻肟的作用机理、抗菌作用、药动学和毒副作用,为进一步研究该药的药效学与药动学、促进其在兽医临床上的应用提供资料。     

纳米银介质中头孢泊肟酯的化学发光特性及分析应用

在碱性环境中,纳米银能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号,然而头孢泊肟酯的加入能使该反应发光强度显著降低。据此,提出了检测头孢泊肟酯的化学发光分析新方法,对其发光机理进行了初步研究。在选取的流路和实验条件下,该方法测定头孢泊肟酯的线性范围为8.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L,方法检出限为4.5×10~(-9)mol/L。对1.0×10~(-6)mol/L和1.0×10~(-7)mol/L的头孢泊肟酯标准溶液平行测定11次,其RSD分别为1.6%和1.2%。方法应用于片剂中头孢泊肟酯的测定,结果满意。     

一些芳基三氟乙酮肟构型的测定

不对称的酮与羟胺作用时,生成的酮肟是顺式和反式酮肟的混合物.不同构型酮肟的稳定性与结构中的立体效应和电子效应有关.芳基乙酮肟的构型主要是反式.我们曾将苯基三氟乙酮肟(Ⅰ)、对-甲苯基三氟乙酮肟(Ⅱ)和对-甲氧苯基三氟乙酮肟(Ⅲ)进行Beckmann重排,分别得到一种重排产物——相应的三氟乙酰芳胺(ArNHCOCF_(?)).根据Beckmann重排是反式重排机理,我们认为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与芳基乙酮肟相似,主要是反式构型Ar—C—CF_(?).为了确定顺式和反式构型之间的比例,我     

2—羟基—5—仲辛基二苯甲酮肟萃取铅(Ⅱ)的研究

本文研究了采用2—羟基—5—仲辛二苯甲酮肟(简称N_(510))的磺化煤油溶液从硝酸体系中萃取铅的机理,并用红外光谱确证,确定了萃合物的组成为PbA_2,同时对铅的萃取条件和负载有机相的反萃条件进行了筛选。含铅废水的萃取实验及萃余液的液相色谱实验结果:所含铅量及所含N_(510)量均低于国家排放标准。     

AOPAN-AA纳米纤维的制备及其金属离子吸附性能

利用静电纺丝和胺肟化改性制备胺肟聚丙烯腈(AOPAN)纳米纤维,采用原子转移自由基聚合(ATRP)的方法在AOPAN纳米纤维上接枝丙烯酸单体得到AOPAN-AA纳米纤维.通过傅里叶红外光谱(FTIR)分析AOPAN-AA纳米纤维表面化学结构.采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测试溶液中金属离子的浓度,以此研究AOPAN-AA纳米纤维的金属离子吸附性能.结果表明:AOPAN-AA纳米纤维对Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(3+)的饱和吸附量分别为5.36、2.81、1.36和1.18mmol/g,证明其金属离子吸附性能显著,并且吸附过程基本符合Langmuir吸附模型.     

牡丹酚缩乙醇胺的晶体结构及抗菌活性研究

以中药材牡丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法提取牡丹酚,将牡丹酚纯化精制后在70℃的乙醇介质中与乙醇胺发生缩合反应生成牡丹酚缩乙醇胺,其产率高达80.5%。用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)以及元素分析等来表征其结构,并用单晶X-衍射技术测定其晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群为P2(1),晶体学参数:a=0.637 9(9)nm,b=0.628 9(9)nm,c=2.663(4)nm,α=90.0°,β=90.188°,γ=90°,V=1.068(3)nm3,Dc=1.310 g/cm3,F(000)=450,Z=4,R1=0.044,wR2=0.128 2,R(int)=0.020 5。对牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺选用6种细菌和1种酵母菌进行抗菌活性研究,测定其最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),结果表明牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺对测试菌株均有抑制和灭活作用,牡丹酚缩乙醇胺对伤寒沙门菌50127株和枯草芽胞杆菌CMCC63501株表现得更为显著。     

飞扬草化学成分的研究

为研究飞扬草的化学成分,利用溶剂提取法,正、反相硅胶柱和半制备高效液相色谱法对其乙酸乙酯提取物进行分离纯化,从飞扬草乙酸乙酯提取物分离得到11个化合物,并根据理化性质和波谱技术进行结构鉴定,分别鉴定为蒲公英萜醇 (1)、蒲公英赛酮 (2)、cycloart-23-ene-3β,25-diol (3)、25-hydroperoxycycloart-23-en-3β-ol (4)、吐叶醇 (5)、黑麦草内酯 (6)、β-谷甾醇 (7)、cucurbic acid (8)、9, 16-二羰基-10, 12, 14-三烯-十八碳酸 (9)、3-烯-十六碳酸 (10)、正二十四碳酸 (11).其中化合物5、化合物9～化合物11为首次从飞扬草中分离得到.     

肉芝软珊瑚素全合成的研究——Ⅱ.6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯的合成

报道肉芝软珊瑚素的重要中间体6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯的合成。该中间体是肉芝软珊瑚素分子中的C_9-C_(17)片段。     

α,β-不饱和氨基酸酯类化合物的合成与表征

以芳香醛、乙酰甘氨酸、马尿酸等为原料合成了8种噁唑酮类化合物,然后经催化醇解反应,以62.5%~94.1%的收率得到α,β-不饱和氨基酸酯类化合物,并利用核磁共振谱(~1H NMR、~(13)C NMR)表征了产物的分子结构.研究了反应温度、催化剂及取代基的不同对产物收率的影响.结果表明,化合物3在100℃,100%(mol/mol)无水乙酸钠催化下反应最佳,吸电子取代基更有利于该反应.化合物4在室温条件下三乙胺催化反应效果最佳.     

蒺藜果实中C_(21)甾体类化合物结构解析

采用柱层析等分离方法,从蒺藜(TribulusterrestrisL.)果实乙醇提取液的正丁醇萃取层中,分离到两种化合物。通过核磁共振、酸水解、薄层检测等方法鉴定了它们的结构。这两种化合物都是C21甾体类化合物,分别为3-O-β-lycotetraosyl3β-hydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(Ⅰ)和3β-hydroxy-5α-pregn-16(17)en-20-one-3-O-β-D-xylopyr-anosyl(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-galacto-pyranoside(Ⅱ)。其中化合物Ⅰ在蒺藜科首次发现,化合物Ⅱ在蒺藜中首次发现。     

两种茶油的抑菌性能研究

本研究分别用丙酮和乙酸乙酯作为溶剂,对用压榨法粗制的金黄色茶油和市售的精致无色茶油的抗菌性能进行了研究.研究两种茶油对常见的细菌、霉菌及酵母的抑菌活性及溶剂是否会对茶油抑菌效果有影响,以及pH值对精致茶油抑菌效果的影响.结果表明：无论是粗制的金黄色茶油还是市售的精致无色茶油都对细菌、霉菌和酵母均具有很好的抑制作用,并且用丙酮和乙酸乙酯两种不同溶剂处理,茶油的抑菌效果不受影响.两种茶油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和米曲霉、啤酒酵母的最低抑菌浓度完全相同,分别是3%、4%、7%、3%、1%,其抑菌效果与100μg/ml的氨苄青霉素效果相当.PH值对精制茶油的抑菌效果无影响或影响不明显,精制茶油在pH值4～9的范围有很明显的抑菌作用.     

乙酰基咪唑烷酮衍生物的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响

以乙酰基咪唑烷酮为原料,分别与非甾体抗炎药阿司匹林、吲哚美辛反应,合成乙酰基咪唑烷酮衍生物,并观察其对小鼠学习和记忆能力的影响。根据拼合原理(mosaic theory)进行化学结构修饰,经卤代、缩合,合成目标化合物,应用水迷宫法检测小鼠行为学变化。合成了2个新化合物2-(1-乙酰基-2-咪唑酮-3-羰基)乙酸苯酯(目标化合物A),1-乙酰基-3-(2-(1-(4-氯-)5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚基)乙酰基-)2-咪唑烷酮(目标化合物B),产率分别为20.7%,30.5%。在水迷宫实验中,与模型组比较,目标化合物A可使小鼠游全程时间缩短,错误次数减少。合成方法工艺稳定可靠,条件温和,原料绿色安全,操作简单,目标化合物A对小鼠的学习、记忆能力有增强作用。     

马齿苋Portulaca oleracea的化学成分

从马齿苋（Portulaca oleracea）乙酸乙酯提取物中分离得到4个化合物,经MS和NMR等波谱技术分析,并结合文献对照,确定其结构分别为谷甾4-烯-3-醇(1),谷甾-5-烯-3-醇(2),friedelan-4α-methyl-3β-OH (3)和β-胡萝卜甙(4),其中化合物1,2,4为首次从该类植物中分...     

新型抗前列腺增生药物度他雄胺的合成

以孕烯酮酸为原料, 采用碳 17位上羧基的酰胺化为关键步骤, 以DDQ/BSTFA为氧化剂进行1,2位脱氢合成度他雄胺, 总收率为23%. 关键中间体和度他雄胺的结构经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱等得到确证.     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。