芦荟中蒽醌类化合物成分研究

利用聚酰胺、硅胶柱色谱,结合溶剂分配及重结晶技术,从芦荟叶液汁的浓缩物提取物中分离得到6种蒽醌类化合物,经综合波谱分析和化学方法鉴定它们的结构,结果为芦荟大黄素(aloeemodin)、大黄素甲醚(physi cion)、大黄酚 (chrysophanol)、大黄素 (emodin)、大黄酸 (rhein)及一个自然界新发现的化合物:1,8-二羟基-9,10-蒽酮3-甲基-(2羟基)丙酸酯 (1,8-dihydroxy-9,10-anthraquinone-3-methyl-(2-hydroxy)propionateester)。     

31P-NMR技术考察CD/SF 5W/30通用内燃机油中ZDDP在行车试验中的氧化降解机理

文中应用³¹P-NMR技术考察了CD/SF 5W/30通用内燃机油中二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）添加剂在行车试验条件下的氧化降解机理。研究结果表明，ZDDP的氧化降解，首先是形成硫代磷酸酯以及硫代磷酸盐，其最终氧化降解产物是磷酸酯（盐）。ZDDP的氧化降解是导致内燃机油失效的重要原因。     

蒺藜果实中C_(21)甾体类化合物结构解析

采用柱层析等分离方法,从蒺藜(TribulusterrestrisL.)果实乙醇提取液的正丁醇萃取层中,分离到两种化合物。通过核磁共振、酸水解、薄层检测等方法鉴定了它们的结构。这两种化合物都是C21甾体类化合物,分别为3-O-β-lycotetraosyl3β-hydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(Ⅰ)和3β-hydroxy-5α-pregn-16(17)en-20-one-3-O-β-D-xylopyr-anosyl(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-galacto-pyranoside(Ⅱ)。其中化合物Ⅰ在蒺藜科首次发现,化合物Ⅱ在蒺藜中首次发现。     

Trolox及其酯化物与DPPH自由基的反应机理

通过1H和13C核磁共振及多种二维核磁共振谱,确定水溶性维生素E(Trolox)及Trolox丙酯与1,1-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)在二甲基亚矾(DMSO)中反应的产物结构.根据的产物结构分析可知,两种抗氧化剂与DPPH·在DMSO中的反应机理有所不同.Trolox(或Trolox正丙酯)与DPPH·按相等浓度进行反应,即DPPH·自由基单电子氧化色满醇基团生成色满醇自由基中间产物;两个色满醇自由基进一步发生自岐化,生成一分子色满醇和一分子氧化形式.Trolox上的羧基与醌环相连生成环式的半醌结构,Trolox正丙酯则因羧基酯化被占用而生成醌式结构.     

高效液相色谱中的峰压缩技术

以苯甲醛和4-羟基喹啉为模型化合物, 以不同流动相组成时化合物迁移速度差为基础, 建立了双流动相体系中的峰压缩技术, 并以峰压缩因子(峰压缩条件下的半峰宽与未进行峰压缩的半峰宽的比值)表征峰压缩技术. 在本文实验的最佳峰压缩条件下, 苯甲醛和4-羟基喹啉的峰压缩因子分别为0.19和0.13. 该峰压缩技术可成功用于混合物体系, 实现混合物体系中各个物质的峰压缩. 将该峰压缩技术应用于通过测定产物苯甲醛的生成量来测定SSAO酶活性时, 也能成功实现峰压缩, 峰压缩后的峰高、塔板数和信噪比分别提高了4.94, 19.3和5.74倍, 说明该峰压缩技术可成功应用于实际样品测定.     

一种基于定量驱动策略和18O标记方法的比较蛋白质组学分析平台

定量蛋白质组学技术是一种高通量的蛋白质分析技术, 有望大大推动生物学和医学研究的发展. 最近提出了一种基于定量驱动的定量蛋白质组学分析新策略, 它采用定量和定性分析分开的模式, 先通过液相色谱一级质谱(LC-MS)定量分析确定差异肽段, 然后针对这些差异肽段再做液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)定性分析, 最后通过定性和定量数据的匹配来获得差异蛋白结果. 这种策略被证明可以针对性地鉴定差异肽段, 增加差异蛋白的检测个数. 我们基于该策略和18O标记方法建立了一种新的定量蛋白质组学分析平台. 研究证明了该分析平台在定量蛋白质组学研究中的可行性. 本文还根据此研究在理论上提出了一种新的MS/MS分析的数据依赖模式, 即实时定量依赖的MS/MS离子选择模式.     

三种受阻胺氮氧自由基光稳定剂的合成工艺研究

文中采用钛酸四丁酯催化酯交换法对三种哌啶类受阻胺氮氧自由基光稳定剂的合成进行了研究 ,并对其工艺条件：质量浓度、原料比、催化剂用量、时间等进行了优化比较，得到产物的收率达 80%～90%。并通过元素分析，IR，ESR，ESI-MS，NMR等验证其结构。此外，初步探讨了钛酸四丁酯催化酯交换反应的机理。