秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离

目的 分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法 植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性.结果 分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC50分别为0.13 mmol/L和0.25 mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC50:0.42 mmol/L).结论 秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用.     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC_(50)分别为0.13mmol/L和0.25mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC_(50):0.42mmol/L)。结论秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用。     

栽培黄芩生长过程中CHS和UBGAT表达及黄芩苷积累动态研究

分别采用荧光实时定量PCR和高效液相色谱法分析测定了4月到10月栽培黄芩生长过程中CHS(查尔酮合酶)及UBGAT(UDP-葡萄糖醛酸:黄芩素7-O-葡萄糖醛酸基转移酶)表达水平和黄芩苷含量的动态变化规律.结果表明CHS及UBGAT表达水平均在6月份和8月份达到高峰,而黄芩苷含量的最高峰出现在8月份.研究结果提示在黄芩栽培过程中,6月份和8月份是黄酮类合成和积累的关键时期,因此在这两个月加强田间管理对于提高黄芩药材的质量至关重要.     

微生物发酵转化黄芩苷生成黄芩素的研究

葡萄糖醛酸酶的菌株HQ10,能够以黄芩为底物,通过发酵将黄芩中的黄芩苷转化为黄芩素. 通过对发酵条件进行优化,黄芩苷转化率近于92%. 发酵产物经TLC、HPLC、质谱等方法检测确定为黄芩素.     

微生物发酵转化黄芩苷生成黄芩素的研究

本文筛选到一株产β-葡萄糖醛酸酶的菌株HQ-10,该菌能够以黄芩为底物,通过发酵将黄芩中的黄芩苷转化为黄芩素。通过对发酵条件进行优化,黄芩苷转化率近于92％。发酵产物经过大孔吸附树脂、聚酰胺柱和重结晶进行分离纯化,其中转化产物经TLC、HPLC,质谱等方法检测确定为黄芩素。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

中药黄芩中4种黄酮类化合物的密度泛函理论研究

采用DFT B3LYP方法在6-311G(d)基组下优化计算了黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素,分别从自然电荷分布、酚羟基的解离焓及前线轨道等方面分析了它们的活性.结果表明;4个分子C5处酚羟基氢原子上的正电荷数都是最大的,所带正电荷顺序是:黄芩苷>黄芩素>汉黄芩素>汉黄芩苷;酚羟基的解离能分析得到抗氧化活性顺序与其相同;最高占据轨道和最低空轨道的能级差ΔE的顺序是:黄芩苷<汉黄芩苷<黄芩素<汉黄芩素.黄芩苷消除.OH自由基的过渡态计算得到的活化能是113.2kJ.mol-1,反应热为-1 053kJ.mol-1.各种计算数据都表明黄芩苷在这四种黄酮化合物中的活性最大,消除自由基的理论活性顺序与文献报道的顺序一致.     

高纯度黄芩素的制备及表征

提出了由黄芩制备高纯度黄芩素的方法。采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,用高效液相色谱法（HPLC）测得其纯度为99.35%。采用正交试验法优化了实验条件,并对最佳条件下制备的黄芩素纯品进行了红外吸收光谱（FTIR）、紫外吸收光谱（UV）和核磁共振氢谱（¹H-NMR）表征,结果表明其为目标产物。      

相转移催化法合成黄酮糖苷的研究

以[(CH3OCH2CH2OCH2CH2)3N]为相转移催化剂,白杨素和鸡豆黄素为苷元,研究了黄酮和异黄酮类化合物分别与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行缩合反应制备糖苷的合成工艺.其合成收率分别为60%和54%.     

HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量

为提高泽泻药材的质量控制水平,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的高效液相-质谱联用含量测定方法。色谱条件为Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃;质谱条件为ESI离子源,正离子检测方式,MRM模式,干燥气温度350℃,干燥气流速9 L·min-1,雾化器压力241.3 k Pa,毛细管电压4 000 V。测得药材中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含量分别为11.459 5μg·g~(-1),321.823 9μg·g~(-1)。该方法结果准确,重现性好,可用于测定泽泻中两种成分的含量。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复的磷酸根离子可视化测定

以聚丙烯酸(PAA)为稳定剂,成功合成了水溶性的CdS量子点(QDs).CdS QDs表面的羧基能与Eu³⁺ 结合导致QDs聚集,有效引发QDs间能量的转移,致使CdS QDs荧光显著猝灭.当加入PO^3-₄时,由于PO^3-₄与Eu³⁺的结合能力强于CdS QDs表面的羧基,CdS QDs荧光强度又逐渐恢复.由此建立一种基于CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复可视化测定磷酸根离子的新方法.该方法灵敏、简单,检测限为0.078 μmol·L^-1.     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

毛细管电泳电化学发光检测香草扁桃酸和高香草酸

利用毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)法检测了尿样中的香草扁桃酸(VMA)和高香草酸(HVA),得到了最佳的分离检测条件:50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 8.2);分离电压16 kV;检测电势1.2 V(相对于饱和甘汞电极).在最佳条件下,VMA和HVA的浓度检测限(S/N=3)分别为5.0×10^-7 mol/L和6.1×10^-7 mol/L,线性回归系数分别为0.999 3和0.997 9.并以此方法将尿液中的VMA和HVA在10 min内有效地分离检测,不受其他干扰,得到加标回收率分别为98%和99%,取得了满意的结果.     

稀疏图平方图的染色数上界

图G的平方G2定义为顶点集V(G)=V(G²), 并且uv∈E(G²)当且仅当u和v之间的距离至多为2. G²的色数χ(G²)是指使得G²存在正常k顶点染色的最小整数k. 用权转移的方法证明: 如果mad(G)<4且Δ(G)≥7, 则χ(G²)≤3Δ(G)+1;  如果mad(G)≤4且Δ(G)≥8, 则χ(G²)≤3Δ(G)+5.     

地下水酸碱环境对肠道病毒胶体迁移规律的影响

选用污染水体中检测到的vB_EcoM ep3大肠杆菌噬菌体作为模式病毒, 通过室内动态迁移模拟实验,  利用DLVO理论与胶体过滤理论分析纳米级病原微生物--病毒在地下水中的迁移过程, 并考察不同地下水酸碱环境下肠道病毒胶体的迁移规律. 结果表明： 当地下水环境由酸性(pH=5.0)变为碱性(pH=9.0)时, 病毒胶体的粒径减小, 质量回收率增大, 分别为125%,291%,618%; 沉积速率系数减小, 分别为41×10^-4,28×10^-4,10×10^-4; Zeta电势降低、 DLVO势垒和病毒的稳定性升高; 病毒胶体沉积在岩性介质表面的能力减弱.     

构树种子油的维生素E测定及脂肪酸成分分析

应用超声波强化提取法提取构树种子油,并对其进行了荧光分析和气相色谱-质谱分析,测定了构树种子油中VE的质量分数,分析了构树种子油脂肪酸成分。结果表明,构树种子油中VE的质量分数为410.45 mg·kg^-1,主要含有棕榈酸、硬脂酸、珠光脂酸等脂肪酸,且含有多种不饱和脂肪酸,如亚油酸、油酸等,亚油酸的质量分数为77.984 mg·kg^-1。     

酪氨酸分子印迹电化学传感器的制备及性能

采用恒电位沉积法,制备以L-酪氨酸为模板分子,壳聚糖为功能基体的分子印迹电化学传感器.实验结果表明:在优化的制备和测试条件下,所制得的印迹传感器对L-酪氨酸具有良好的特异识别性能,印迹因子达3.34;在pH值为6.0,0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液中,L-酪氨酸的微分脉冲伏安氧化峰峰电流与浓度在4.0×10^-7~1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1.将该传感器用于人血清中酪氨酸含量的测定,平均回收率为89.50%~99.67%.