共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

萘酞菁镍化合物的合成、 非线性及光限幅特性

以1,8-二氮杂双环［5.4.0］十一碳烯-7（DBU）为催化剂采用液相法合成了四叔丁基-2,3-萘酞菁镍(TBNPcNi). 应用调Q倍频(ns/ps)Nd ∶[KG-*3]YAG脉冲激光系统, 在532 nm波长下, 研究了化合物的非线性和光限幅特性. 在高斯单位制(esu)下测得化合物的非线性折射率n₂和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为2.07×10^-11和7.57×10^-12, 分子极化率γ′为2.96×10^-29, 显著高于金属酞菁分子. 化合物具有优异的非线性光限幅特性, 当线性透过率为72%时, 限幅阈值为1 722 mJ/cm², 箝位值为700 mJ/cm², 有效激发态与基态吸收截面比为4.48.     

锂离子在LiVOPO4中的扩散系数的测定

采用简单的恒电流法测定了锂离子在LiVOPO₄中的扩散系数.结果表明,充、放电过程中锂离子在LiVOPO₄电极中的扩散系数分别为4.78×10^-11和3.27×10^-11 cm²/s.     

电解锰废渣对玉米植株生长和重金属离子富集的影响

用原子吸收分光光度法分析了玉米根、茎、叶中重金属离子的含量.测定了锰废渣对盆栽玉米植株生长的影响,研究了电解锰废渣中重金属离子在植物体内的富集.结果表明：从株高来说,废渣种植>处理后废渣种植>土壤种植;铁离子的主要富集部位在根,最高富集量为2.347 3×10^-5,镉离子的主要富集部位在叶,最高富集量为3.57×10^-7,铬离子在根茎叶中的含量差不多,最高富集量为3.15×10^-7;废渣种植的玉米籽中重金属离子的含量最高,其中:Mn、Zn、Fe离子的含量非常高,分别达1.0×10^-5,1.6×10^-5,4.0×10^-6;Cr离子的含量高达3.7×10^-7;Cd离子的含量高达4.0×10^-8.     

用Fenton技术去除水中盐酸左氧氟沙星

研究Fenton高级氧化技术对水中抗生素盐酸左氧氟沙星的去除效果, 并考察n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)、 H₂O₂投加量、 溶液初始pH值、 反应时间和初始质量浓度对去除效果的影响. 结果表明: 当n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=5~25时, 盐酸左氧氟沙星、 化学需氧量(K₂Cr₂O₇法, COD_Cr）和总有机碳(TOC)的去除率随二者物质的量比的增加先增加后降低; 当H₂O₂投加量为15 mL/L时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC去除率分别为88.40%,5952%,3380%; 当pH=3时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率分别为9240%,5952%,3451%; 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率随反应时间呈逐渐增加的趋势, 去除率随初始质量浓度的升高而下降; 当反应时间为3 h时, 去除过程基本完成. 在pH=3, 温度为20 ℃, H₂O₂投加量为15 mL/L, n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=10的条件下, Fenton高级氧化技术对水中盐酸左氧氟沙星的去除效果最好, 达9640%.     

流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

基于BP神经网络的沉积物(生物膜)主要活性组分

利用MATLAB建立沉积物（生物膜）主要活性组分（铁氧化物、 锰氧化物和有机质）吸附Cu/Zn过程的BP神经网络模型, 模型训练集均方差、 训练
集偏差、 验证集均方差和测试集偏差分别为0.002 2(0.001 5), 1.542 9×10^-6(2.648 4×10^-6), 0.087 1(0.069 2)和0.018 7(0.035 7). 所建模型能够反映沉积物（生物膜）主要活性组分含量梯度变化时吸附Cu/Zn的规律, 并且初步揭示了沉积物（生物膜）主要活性组分吸附Cu/Zn时的交互作用. 沉积物（生物膜）组分含量变化与其吸附Cu/Zn的能力呈显著反比关系时, 交互作用的影响度最大为1 420.30%/54.30%（沉积物）和79.27%/703.31%(生物膜). 沉积物（生物膜）吸附Cu/Zn时, 与对应原样相比交互作用的促进作用影响度最大为386.14%/30.08%（沉积物）和66.17%/47.92%（生物膜）.     

萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子

以P507和羧酸A混合物为萃取剂,从工业级硫酸锰溶液中选择性萃取脱除钙和镁离子.考察硫酸锰溶液初始pH值、混合萃取剂(x（P507）∶x（羧酸型A）=1∶1)的体积分数、皂化率和相比等因素对萃取脱除钙、镁杂质的影响.实验结果表明,在硫酸锰溶液初始pH值2.3、混合萃取剂体积分数20%、皂化率20%、相比（O/A）2∶1、萃取温度30 ℃条件下,选择性地萃取脱除钙和镁离子,锰回收率为83.9%.脱除钙和镁的硫酸锰溶液用活性吸附,浓缩结晶并干燥,获得的一水硫酸锰产品符合电池级高纯硫酸锰的要求,钙和镁质量分数分别为38.4×10^-6和41.7×10^-6.     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.     

莲藕中多酚氧化酶的性质

以冷冻丙酮制备莲藕多酚氧化酶丙酮粉，用分光光度法研究pH值、温度、底物浓度、抑制剂对酶活性的影响.结果表明，以邻苯二酚为底物，莲藕ppo的最适pH值为7.0，最适温度为35 ℃；Km为22.7 mmol/L，Vm为0.625 OD/min，100 ℃热处理25 s可钝化ppo的活性；抗坏血酸、亚硫酸钠为强烈抑制剂，1.75×10^-4的抗坏血酸和3.00×10^-4 的亚硫酸钠能有效抑制ppo的活性.     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

钒(Ⅳ)-槲皮素极谱络合物吸附波的研究

在pH5.2的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的V(Ⅳ)-槲皮素络合物吸附波。钒浓度在1.0×10^-7 mol/L--1.0×10^-5 mol/L范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为7.0×10^-8 mol/L。测得电活性络合物组成为V(Ⅳ)∶Qu=1∶1,条件稳定常数为3.3×10⁵。表面电极反应速率常数ks=3.9 s^-1。     

真空蒸馏加剂除铅制备高纯铋

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫、加氯除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加剂除铅的实验研究,考察了加剂量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间等4个因素对除铅的影响,得到了最佳工艺条件：加硫除铅,蒸馏温度控制在1 073 K,每克精铋加硫0.02 g,可将含铅3.0×10-⁵的精铋中的铅降到2.1×10^-7,脱铅率约为99.3%;氯化除铅,蒸馏温度控制在1 023 K,每克精铋加氯化铜0.06 g,可将含铅3.0×10^-5的精铋中的铅的含量降到2.4×10^-7,脱铅率约为99.2%.精铋中的其他杂质也可在一定条件下通过真空蒸馏有效除去,均达到“99.999%”高纯铋的要求.     

酪氨酸分子印迹电化学传感器的制备及性能

采用恒电位沉积法,制备以L-酪氨酸为模板分子,壳聚糖为功能基体的分子印迹电化学传感器.实验结果表明:在优化的制备和测试条件下,所制得的印迹传感器对L-酪氨酸具有良好的特异识别性能,印迹因子达3.34;在pH值为6.0,0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液中,L-酪氨酸的微分脉冲伏安氧化峰峰电流与浓度在4.0×10^-7~1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1.将该传感器用于人血清中酪氨酸含量的测定,平均回收率为89.50%~99.67%.     

基于电化学活化的传感器构建及其电化学性能

为实现玻碳电极在电化学传感器领域的高灵敏度检测利用, 在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中, 用恒电位法对玻碳电极进行电化学活化,考察pH值、富集电位及富集时间对Pb²⁺检测效果的影响, 并研究最佳实验条件下的活化电极对Pb²⁺的检测性能. 实验结果表明：该活化电极对Pb²⁺的电化学检测响应电流具有增强效果,并具有检测时间短、灵敏度高的特点;检测线性范围为1×10^-10~ 5×10^-6 mol/L,最低检出限和定量限分别为3×10^-11 mol/L和1.0×10^-10 mol/L. 该活化电极在自来水Pb²⁺的测定中具有较高回收率, 可用于实际水质检测.     

基于金纳米颗粒痕量沙丁胺醇的表面增强Raman散射光谱

用优化的Turkevich方法制备直径为50~60 nm的金纳米颗粒,  并通过表面增强Raman散射技术检测浓度为10^-3~10^-5 mol/L的痕量沙丁胺醇分子. 结果表明: 最低检出限为5×10^-5 mol/L, 在100~750  μmol/L范围内, Raman光谱强度与浓度具有较好的线性关系, 相关系数R²=0.996 57, 但在更宽泛的浓度范围内不满足线性关系;  基于金纳米颗粒表面增强Raman散射光谱方法可实时、 快速检测痕量沙丁胺醇分子.     

稻壳基活性炭修饰碳糊电极对多巴胺的测定

利用稻壳基活性炭与石墨粉直接混合法制备活性炭修饰碳糊电极， 在pH=7.63的 磷酸缓冲溶液中， 用微分脉冲技术的吸附伏安法测定多巴胺， 该电极对多巴胺在2× 10^-7~1×10^－３ mol/L范围内分三段成线性响应， 检出限为7.5×10^－８ mol/L， 抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰. 该电极具有良好的稳定性及重 现性.     

气相色谱检测芦荟中海藻糖方法的建立

用1-甲基咪唑、氯化羟胺、乙酸酐将海藻糖衍生化,以气相色谱法作为定量分析手段,建立了植物组织中微量海藻糖定量检测方法.用该方法对同一种糖类衍生物进行多次分析,其特征峰保留时间误差在3 s内;能将D-葡萄糖、乳糖、蔗糖和海藻糖进行分离.海藻糖在（3.697～28.661）×10^-9 g检测量范围内其相关系数为0.998 6.利用本实验建立的植物组织中微量海藻糖定量检测的方法,分别对3年生、5年生库拉索芦荟和半年生海藻糖合成酶基因转化芦荟凝胶中海藻糖的含量进行测定,结果表明：5年生库拉索芦荟凝胶中海藻糖含量是3年生的1.59倍,每10 g凝胶匀浆中分别为1.103×10^-5 g和6.905×10^-6 g;每10 g半年生海藻糖合成酶基因转化芦荟凝胶匀浆中海藻糖含量为1.614×10^-5 g,是3年生的2.33倍.证明目的基因成功转入芦荟并已经表达.     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。