液相法合成氰尿酸的研究(Ⅱ)

本文改用N,N——二甲基乙酰胺作溶剂,尿素为原料,正交试验,液相法合成氰尿酸,通过对产率、纯度的分析,找到了合成氰尿酸的优惠工艺条件,结果令人满意。     

N, N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N，N-二乙氨基乙醇和己酸为原料，在氯化钙催化剂的存在下合成了N，N-二乙氨基乙醇己酸酯。考察了反应溶剂及用量、反应时间、催化剂用量及重复利用次数、原料摩尔比等对反应的影响，得到了最佳工艺条件，即溶剂为环己烷且为80mL，反应时间6h，氯化钙1．0g，N，N-二乙氨基乙醇与己酸的摩尔比为1：1。此条件下的最高收率为85．96％．产物经红外光谱和气相色谱分析，纯度迭98．76％．     

非甾体抗炎药中间体合成技术研究--N-苄基-N-(甲氧甲酰乙基)-3-氨基丙酸甲酯的合成

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经相转移催化合成N 苄基 N (甲氧甲酰乙基) 3 氨基丙酸甲酯,引入相转移催化技术,以四氢呋喃(THF)为溶剂,三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂,在不影响收率的情况下,缩短反应时间至3h为最优组合。另外考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响。     

溶胶──凝胶法SiO_2陶瓷膜的制备与应用

本文采用溶胶─凝胶法以正硅酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，N，N─二甲基甲酰胺为成膜助剂，在多孔陶瓷管载体上制得了SiO2膜，并探讨了其制备及乙醇─水，乙酸─水分离工艺。     

金属氯化物催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

用金属氯化物做催化剂,碱金属卤化物做助剂,催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).在原料与催化剂的质量比为10∶1,原料与助催化剂的质量比为1∶1的情况下,考察金属氯化物、助剂、溶剂、温度、时间对5-HMF收率的影响.结果显示:Al Cl3做催化剂、Na I做助剂、溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、反应温度为130℃、反应时间为15 min时5-HMF收率可达30.6%.     

异氰尿酸三苄基酯的合成研究

本文采用N,N—二甲基甲酰胺作溶剂,以异氰尿酸,苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交试验探讨了几种因素对产率的影响,在优惠工艺条件下,异氰尿酸三苄基酯的产率达85％以上。     

锌配合物的制备及对环氧乙烷酯化反应的催化性能

以ZnBr2和四乙基溴化铵(Et4NBr)为原料,通过溶剂热法配位制备了锌配合物催化剂,研究了反应溶剂、加料方式、原料摩尔比、反应时间和反应温度对锌配合物制备收率的影响。较优的制备工艺条件为:乙醇为溶剂、采用反滴加料、n(Zn)∶n(N)=1∶2、制备温度为50℃、反应时间为0.5 h,锌配合物的收率达92.30%。采用X线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和发射光谱仪(ICP-AES)对锌配合物进行表征。结果表明:不同原料摩尔比制备的锌配合物是不同于原料的新物质,推断出锌配合物的化学式为(Et4N)2ZnBr4。另外,初步探索了锌配合物对环氧乙烷酯化反应的催化性能。结果表明:锌配合物催化剂具有优良的活性,环氧乙烷转化率达95.6%,副产二乙二醇(DEG)选择性不大于1.72%,循环使用5次后催化剂活性无明显下降。     

N,N′-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

甲基丙烯酸碳十四烷基酯/马来酸酐共聚物的合成

以马来酸酐(MAH)和甲基丙烯酸碳十四烷基酯(TMA)为原料进行共聚,研究了反应物摩尔配比、反应时间、溶剂配比以及引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)用量等N素对共聚反应的影响。当TMA与MAH的摩尔比为0.3／0．7,AIBN加入量不大于单体总摩尔量的1／1000,反应时间为4～6h,溶剂为甲苯时,可以得到较高产率的共聚产物。     

C_8-3(OH)-C_8型季铵盐双子表面活性剂微波合成工艺

为了高效制备季铵盐双子表面活性剂,以N,N-二甲基辛胺、环氧氯丙烷、盐酸为原料,采用微波合成了双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-氯化丙二铵盐(C_8-3(OH)-C_8·2Cl~-),通过正交实验对其合成反应条件进行了优化。结果表明,以异丙醇作溶剂,反应时间140 min,溶剂体积15 mL,微波功率64 W,N,N-二甲基辛胺与环氧氯丙烷摩尔比2.1∶1,双子表面活性剂产率为75.1%,反应时间比传统给热工艺缩短78.8%,产率提高25.0%。     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

N,N''''-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N'双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N'(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

壳聚糖化学改性条件的探讨

探讨了如何控制在均相条件下以高脱乙酰度的壳聚糖为主要原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中实现壳聚糖N位乙酰化反应的问题;制备了脱乙酰度为50%左右,具有良好水溶性的壳聚糖;重点研究了乙酰酐的用量、反应时间、反应温度、溶剂对脱乙酰度的影响.结果表明:乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比在2.0左右,温度为40℃,溶剂为乙醇时产物的脱乙酰度接近50%,反应时间为3小时.     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.     

4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的合成

以4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺和对氨基苯酚为原料,经亲核取代反应一步合成索拉非尼关键中间体4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺,考察了溶剂、温度、碱和催化剂对反应收率的影响.以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,叔丁醇钾为碱,碘化钾作催化剂,120℃时反应收率为90.5%.目标产物经IR,1 HNMR,MS得到确证.     

酰胺类溶剂在合成MIL-101(Cr)中的作用

在现有制备MIL-101(Cr)的过程中需有复杂的后处理纯化步骤,原料不能被充分利用。为了简化后处理过程,本文采用水热法合成MIL-101(Cr),并根据对苯二甲酸易溶于酰胺类溶剂的特点,在合成过程中分别加入适量的酰胺类溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),考察酰胺类溶剂对合成的影响。采用X线衍射仪(XRD)、N_2吸附测定、扫描电子显微镜(SEM)等对添加酰胺类溶剂后合成的MIL-101(Cr)进行表征。结果表明:在合成过程中按照最佳摩尔比(n(对苯二甲酸)∶n(Cr(NO_3)_3·9H_2O)∶n(溶剂)∶n(水)=1∶1∶0.3∶600)加入酰胺类溶剂,产物中不含有原料对苯二甲酸;添加DMF合成的MIL-101(Cr)具有清晰的孔径为0.96 nm的微孔和2.5、3.4 nm的介孔,其BET比表面积达到3 601 m~2/g,总孔容为1.74 cm~3/g,样品形貌规整,晶体有完整的正八面体结构。添加DMF合成的MIL-101(Cr)结晶度高,无需后处理步骤,为批量化合成MIL-101(Cr)打下理论基础。     

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行