氧化缩合法制备二苯乙烯（烷）类化合物

芳基甲烷在有机溶剂介质中，碱催化下的氧化缩合反应，是合成二苯乙烯（烷）类化合和的重要途径，利用1H NMR谱及元素分析等手段对反应产物进行表征，研究了多种芳基甲烷的氧化缩合反应,结果表明：芳基甲烷中，取代基的吸电子效应影响其氧化缩合反应活性及产物的结构特征，取代基吸电性越强，吸电基越多，氧化缩合越易发生，越易于生成二芳基乙烯（烷）化合物。     

对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺研究

本文对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究.实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4'-二硝基二苯乙烷-2,2'-二磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著,在中间产物DND生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS)的阶段,温度对反应的影响较为显著;主要副产物4-硝基苯甲醛-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成;红料现象是在高物料浓度和较高温条件下,大量NTS、DND的快速积聚,物料粘稠度的迅速增大,使体系空气分散不均、局部供氧量不足,造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应,导致红料现象发生的主要原因.红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加.     

N-取代酰氯水杨酰肼的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及酰肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心,构建了一类N-取代酰氯水杨酰肼类化合物.以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应、最后与酰氯反应.抑菌测试表明,在质量浓度为0.01%时,目标化合物对对大肠杆菌的抑菌率均高于90.0%,具有较强抑菌活性;对白色念球菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌活性,表明该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性;构效分析表明,邻羟基苯环上引入Br原子能够提高化合物的抑菌活性.     

氯代-1,4-二羟基蒽醌类中间体的合成、表征与性质

以多种氯代苯酐和对苯二酚为起始原料、无水三氯化铝为催化剂，通过Ffiedel—Crafts反应合成了多种氯代-1，4-二羟基蒽醌，利用UV-Vis、IR和^1HNMR等对制得的化合物进行了结构表征．结果表明：苯环上的氯原子对氯代苯酐的酰化活性具有明显的致钝作用，氯原子数量越多致钝作用越强，α-氯原子的致钝作用明显高于β-氯原子，表明氯原子的共轭效应是影响氯代苯酐酰化活性的主导因素；氯代-1，4-二羟基蒽醌分子中，氯原子的共轭效应提高了羰基的电子云密度，使分子内的氢键缔合增强，氯原子的诱导效应降低了异环的电子云密度．     

作为潜在抗癌试剂的单取代(环氧丙烷氨基)蒽醌的合成

Zee-Cheng and coworkers first prepared effica-cious antitumor agent M itoxantrone by leuco-1,4,5,8-tetrahydroxyanthraquinone reacting with 2-(2-am in-oethylam ino)ethanol,and they proposed structure-ac-tivity relationship(SAR)of anthraquinones as antitu-m…     

乙酰靛玉红对SDS临界胶束浓度的测定

本文以乙酰靛玉红为探针采用荧光光谱法对阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(简称SDS)的梯度浓度下的荧光强度进行了测定.结果表明,当SDS浓度为8.20 mmol·L-1时,乙酰靛玉红发射峰位置592 nm处的荧光强度发生了明显的变化,此突变点对应的SDS浓度值与其临界胶束浓度文献值一致,表明将乙酰靛玉红作为荧光探针测定SDS的CMC是可行的.     

硫杂蒽酮类化合物合成方法学研究

本文以邻氯苯腈和取代芳基硫酚为原料,经醚化反应、环合反应合成了8种不同取代的硫杂蒽酮类化合物.在醚化反应过程中使用了对反应体系有较好溶解性的非质子极性溶剂,极大地加快了反应速度,醚化反应收率可达84～95%,两步总收率50%～72%.此方法克服了传统合成方法中浓硫酸作溶剂造成的副反应以及浓硫酸使用过多对环境造成的污染.     

新型硫代乙酰胺为桥基的噻唑三唑类化合物的合成及抑菌活性

本文以具有良好生物活性的1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑为先导物,通过化学修饰合成了4种同时含有1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑、酰胺和硫醚片断的新型目标化合物,并利用1HNMR、IR进行了结构表征.抑菌测定表明:目标化合物对大肠杆菌,白色念珠菌的抑菌率均达84%以上,尤其是对金黄色葡萄球菌的抑菌活性高达90%以上,具有强抑菌活性.     

氯代邻羟基二苯醚类化合物的合成工艺

氯代邻羟基二苯醚类化合物被广泛用作杀茵剂、医药及日化、卫生用品等的抗茵成分.目前,该类化合物主要通过氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应制得,由于制备过程伴有分子内关环副反应,导致产品收率和质量很低.文中对影响氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应的主要因素和工艺条件进行了系统研究,结果表明,取代基对氯代邻氨基二苯醚重氮盐的水解和分子内关环反应的选择性有重要影响,金属离子对分子内关环反应有显著催化作用,制备氯代邻羟基二苯醚的较佳工艺条件为:重氮化硫酸质量分数为95%～98%;水解硫酸质量分数为74%～78%;重氮化温度为55～60℃;水解温度为160～175℃.     

糖基取代1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成,抗菌活性及与FabI的对接研究

通过计算机模拟预测化合物的抗菌活性,以自制的3-芳基/烷基-6-S-2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3a~3j)为原料,在甲醇钠/甲醇/二氯甲烷的体系下经水解脱除糖环乙酰基,合成了10个化合物3-芳基/烷基-6-S-2',3',4',6'-四羟基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(4a~4j).研究表明:甲醇钠与糖苷的投料量为1∶1时,目标产物收率最高.若甲醇钠过多,糖苷键易断裂;甲醇钠过少,部分脱除的副产物增多,均会降低产率.生物活性测试表明,目标化合物对四种测试菌株(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌)均表现出较强的抗菌活性,其中化合物4f对白色念珠菌有极强的抗菌活性,MIC值为1μg·m L-1,均优于对照药物三氯生和氟康唑.此外,还利用Auto Dock 4.0程序对目标化合物(4a~4j)与大肠杆菌Fab I的相互作用和结合能的变化规律做了进一步研究.