N,N′-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

N,N''''-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N'双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N'(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

碘海醇注射液的热分解反应动力学

测定了碘海醇注射液在60°C、80°C下因受热分解而产生的碘离子浓度随时间的变化,研究了碘海醇注射液的热分解反应动力学。结果表明:碘海醇注射液的热分解反应为一级反应,在60°C和80°C时,热分解速度常数分别为5.9×10-6d-1和7.2×10-5d-1,碘海醇的分解活化能Ea=122.1kJ/mol,热分解速度常数与温度的关系为k=3.51×1013e-14716/T。     

离子交换色谱法测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐

在阴离子型交换柱上以5mmol／L甲酸溶液（pH=4．5）为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐。采用折光检测器,流速1．0mL／min,外标法定量。因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2．0、5．0和6．7min。该方法线性相关系数大于0．990,精密度和准确度高,回收率98．0％～100．9％,不需要对样品进行复杂的处理,适用于因卡膦酸二钠制荆中有关物质限量的考察。