乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

采用乳液聚合法合成一系列粒径在６０￣２００μｍ间的单分散交联ＰＳ微球,并探讨影响乳液聚合稳定性、粒径大小及微球单分散性的因素。结果表明：实验范围内,增加乳化用量,减少引发剂用量,降低搅拌速度和反应温度有利于常规乳聚合体系的稳定。减少乳化剂用量和采用分中入乳化剂的方式使交联ＰＳ微球粒径增大,微球粒径的单分散性提高,提高聚合温度和延长聚合时间也有利于增大交联ＰＳ微球粒径和提高微球粒径的单分散性。     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯小球,在实验过程中,通过改变引发剂的用量改变聚苯乙烯微球的粒径,得到制备单分散聚苯乙烯微球的最佳条件.     

单分散性聚苯乙烯微球的研究：反应介质和引发剂浓度的影响

用分散聚合方法制备单分散聚苯乙烯微球。用扫描电镜对微球粒径大小和粒径分散系数进行了测定和计算。实验结果说明反应介质的极性对微球粒径和粒径分散系数具有很大的影响,随混合介质极性增大,微球的的粒径先增大而后变小,粒径分散系数变大,表明粒径分布加宽。增大引发剂浓度会导致微球粒径的增大和粒径分布的加宽。     

离子单体和纳米二氧化硅对聚苯乙烯微球制备的影响

以对苯乙烯磺酸钠(SSS)与苯乙烯组成无皂乳液聚合体系(PS-SSS)制备了粒度不等的窄分布聚苯乙烯(PS)微球,微球粒径可在60～700nm之间调节,粒径分布控制在2%之内。在PS-SSS体系中SSS用量增多会使PS微球的尺度下降,但对粒径分散性没有影响。PS的数均分子量会随着SSS用量增多而略有下降。随着引发剂用量的增多,PS微球粒径会下降,PS的数均分子量明显下降。在二氧化硅溶胶中可稳定制备聚苯乙烯微球,在PS-SSS体系中引入纳米二氧化硅溶胶(NanoSiO2)组成NanoSiO2-PS-SSS体系,可对微球粒度进行调制,NanoSiO2用量的增多会导致制备的聚苯乙烯微球粒径下降,对于微球PS的数均分子量影响很小。聚苯乙烯中引入SSS后会增加苯乙烯聚合速率,提高制备的聚苯乙烯的玻璃化转变温度。     

聚丙烯酸甲酯—二乙烯苯微球的制备

通过无皂乳液聚合方法制备了单分散性好的丙烯酸甲酯（ＭＡ）－二乙烯苯（ＤＶＢ）交联微球。研究了引发剂、单体、交联剂的用量、温度、搅拌速率、离子强度对聚合反应速率和微球粒径的影响。得到了外形较规则、粒径为７３０ｎｍ左右、分布均匀的交联丙烯酸甲酯－二乙烯苯微球,其制备条件是：以双蒸馏水为反应体系,Ｃ（ＭＡ）０＝０．８７１ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ（ＤＶＢ）＝０．０６７ｍｏｌ／Ｌ,Ｔ＝７０℃,转速为３００ｒ／ｍｉｎ,     

St/BA/DBMPA无皂阳离子共聚物乳胶粒研究

选用苯乙烯（St)、丙烯酸丁酯（BA）和少量的反应性阳离子共聚单体N,N－二甲基,N－丁基,N－（3－甲基丙烯酰胺基）丙基溴化铵（DBMPA）,以阳离子自由基型引发剂引发进行无皂乳液聚合,合成了稳定的无皂阳离子共聚物St/BA/DBMPA乳液。研究结果表明：增大阳离子单体浓度、引发剂浓度和主单体St/BA体积比,共聚物乳胶粒粒径减小,粒子数目增大;增大离子强度,粒径呈现一个增大－减小－增大的变化过程;粒子的表面电荷密度也由以上4个因素决定。所合成的乳液表面张力小,耐电解质和耐有机溶剂性能好,说明该乳液具有很高的化学稳定性。胶膜经高温处理后,耐水性大大提高。     

单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,采用无皂乳液聚合法及分散聚合法制备了不同粒径的聚苯乙烯微球（PS微球）。运用傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布进行了表征。结果表面,微球粒径均匀,球形度良好且呈单分散性。     

St-BA-羧基单体无皂乳液聚合的研究

研究了苯乙烯、丙烯酸丁酯和羧基单体（甲基丙烯酸和衣康酸）无皂乳液聚合，考察了引发剂（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）浓度、电解质（ＮａＣｌ）浓度和甲基丙烯酸与衣康酸配比改变对乳胶粒径和表面羧基含量的影响。实验结果表明：引发剂浓度是影响粒径大小的重要因素；当ｎ（甲基丙烯酸）：ｎ（衣康酸）＝１：１时，乳胶粒表面羧基含量最高。采用无皂乳液聚合，可制得表面羧基含量高、粒径较大且具有单分散的Ｓｔ－ＢＡ－ＭＡＡ－ＩＡ乳液。     

由大分子PMMA-DPE引发制备Poly(St-alt-MAn)微球

在1,1-二苯基乙烯（DPE）存在下,以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为初始单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用本体聚合法制备出含有DPE片段的大分子引发剂PMMA-DPE;然后以PMMA-DPE 为引发剂,以苯乙烯（St）和马来酸酐（MAn）为共聚单体,乙酸异戊酯为溶剂,采用自稳定沉淀聚合法制备了单分散的聚（苯乙烯-马来酸酐）（Poly（St-alt-MAn））的微球。研究了 PMMA-DPE 的用量对聚合物微球的形态、粒径大小及分布的影响。采用 FT-IR, UV-Vis, 1H-NMR和 GPC 对产物的结构进行了表征,并用 SEM 观察了聚合物微球的形貌。结果表明,PMMA-DPE 能够引发 St 和 MAn 的共聚合,随着 PMMA-DPE用量的增加,聚合反应的转化率呈增大趋势,聚合物微球的粒径呈下降趋势,而粒径分布系数略有增大。     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

悬浮态乳液聚合制备疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物

以水为分散相,丙烯腈（AN）和丙烯酸甲酯（MA）为连续相,聚乙烯醇（PVA）为分散剂,采用悬浮态乳液聚合工艺合成了疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物.用扫描电镜、激光衍射粒度分析仪、比表面积及孔隙度分析仪对共聚物的形态、粒径大小及分布进行了表征.系统研究了引发剂浓度、温度、水油比、分散剂用量等条件对共聚物形态与结构的影响.结果表明：随引发剂浓度的增加和温度的升高,聚合物粒径分布变宽;低的引发剂浓度对孔径分布的影响较小,但当引发剂浓度进一步升高时,虽然孔径分布并没有显著改变,但孔体积迅速增大;孔径分布随温度和水油比的升高变化并不明显.悬浮态乳液聚合工艺制得的AN/MA共聚物粒径为10—500μm.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,用分散聚合法,得到一系列1~8μm的粒径可控的单分散微球。系统地研究了溶剂体系、单体用量、引发剂用量、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数,对聚合产物粒度及其分散性的影响。并用该微球通过一步溶胀法制备了多孔微球,对其进行了表面修饰,进而考察了其对牛血清白蛋白的静态吸附性能力。     

单分散性聚苯乙烯微球的研究：———稳定剂,反应温度和单体浓度的影响

以乙烯基吡咯烷酮为分散剂,以水和忆醇混合溶液为反应介质,用分散聚合方法制备单分散聚苯乙烯微球。考察了反应温度、稳定剂浓度和单体浓度对微球平均粒径大小和粒径分布的影响。实验结果表明聚乙二醇不适合作苯乙烯分散聚合的稳定剂。随聚乙烯基吡咯烷酮浓度变大,微球粒径变小,粒径分布变窄,单体深度的增大会导致微球粒径的增大及粒径分布的中宽。随聚合温度的提高,微球粒径变大。     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

分散聚合制备单分散阳离子型聚苯乙烯微球

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为可聚合型分散剂,甲醇为分散介质,研究了苯乙烯的分散聚合,制得了表面带正电荷的粒径为0.98～2.78μm,分散系数为0.04～0.25的聚苯乙烯微球。用扫描电镜观察了聚苯乙烯微球的形貌,探讨了分散聚合过程及分散剂浓度等反应参数对聚合物微球粒径及其分布的影响。结果表明,当m(St)/m(MeOH)为0.1、m(DMC)/m(St)为0.02和m(AIBN)/m(St)为0.02时,聚苯乙烯微球的分散系数最低（为0.04）,粒径为2.78μm。