单分散聚合物微球的合成

研究了苯乙烯（Ｓｔ）在大分子单体（ＭＭ）的存在下于醇水体系中的分散聚合,反应是以马来酸酐引入双键的聚醚多元醇大分子单体为共聚反应型稳定剂,以ＡＩＢＮ为引发剂,十二烷基硫醇为链调节剂的条件下进行。研究了Ｓｔ初始浓度,引发ＡＩＢＮ用量及大分子单体用量对聚合物粒子的粒径和粒径分布的影响,得到了粒径为２．００～２．４０μｍ接近于单分散的聚苯乙烯微球。     

蒸馏沉淀聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以乙腈为溶剂,以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂进行了苯乙烯（St）和二乙烯基苯（DVB）的蒸馏沉淀共聚合研究,制得粒径2-3μm的单分散交联聚苯乙烯微球．结果表明,当单体总量和BPO用量增加时,微球粒径增大,产率升高．当交联剂DVB用量增加时,微球平均粒径增大,粒径分布变窄,产率升高．随着混合溶剂中乙醇含量的下降,粒径分布变窄,产率升高．在其他条件基本相同的情况下,用长分馏柱所得的聚合物微球具有较好的形貌．     

以PDMAEMA作为分散稳定剂通过分散聚合制备聚苯乙烯微球及粒径控制

以聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)为大分子分散稳定剂、乙醇和水作为混合分散介质、偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,研究苯乙烯的分散聚合。用扫描电子显微镜(SEM)观察聚苯乙烯微球的形态和粒径分布,探讨分散剂浓度、分散介质质量比以及引发剂浓度对于聚合物微球粒径及其分布的影响。结果表明:当分散介质中m(乙醇)/m(水)=7.3、引发剂与苯乙烯(St)摩尔比为0.01、分散稳定剂PDMAEMA与St质量比为0.05~0.20时,制得粒径为0.5~1.0μm、粒径分布系数为0.03~0.06的粒径分布均匀的聚苯乙烯微球。     

单分散苯乙烯-马来酸酐共聚物微球增长方式探究

以丁酸乙酯为溶剂,AIBN为引发剂,采用自稳定沉淀聚合法于80℃下制备了单分散苯乙烯-马来酸酐(St-MAH)共聚物微球。对反应过程中不同反应时间的单体转化率、共聚物分子量、微球形貌及粒径进行了研究。结果表明,St-MAH共聚物微球粒径的3次方与转化率成直线关系,说明共聚物微球的聚合反应属于活性增长机理;同时提出自稳定沉淀聚合体系制备单分散St-MAH共聚物微球成核过程为AIBN在溶剂中引发苯乙烯和马来酸酐共聚生成寡居物,当寡居物链达到临界长度时从溶剂中沉淀出来,沉淀出来的寡聚物链相互缠绕形成球核;成核后单个微球所含St-MAH共聚物分子链数与时间的关系和转化率、微球粒径与时间的关系趋势大体一致,证实了自稳定沉淀聚合法制备St-MAH共聚物微球的增长主要是溶剂中形成的寡居物沉积于微球表面而实现的。     

高单体浓度非水分散聚合制备大粒径聚苯乙烯微球

本文在高单体浓度下,以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,无水乙醇(EtOH)为分散介质,采用分散聚合法制备了粒径达6.03μm,分散系数为0.042的聚苯乙烯微球。研究了高单体浓度非水体系中聚苯乙烯微球的生长动力学过程、粒径大小及粒度分布的影响因素,试验结果表明,二乙烯苯的加入可将聚苯乙烯微球的玻璃化转变温度提高。     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,采用无皂乳液聚合法及分散聚合法制备了不同粒径的聚苯乙烯微球（PS微球）。运用傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布进行了表征。结果表面,微球粒径均匀,球形度良好且呈单分散性。     

聚苯乙烯微球分散聚合的研究

系统研究了在苯乙烯(St)体系的分散聚合中,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇为分散介质,制备的微米级单分散聚苯乙烯微球。结果表明,粒径随着反应温度、引发剂浓度、初始单体浓度的增加而增加;同时,它也随着分散剂(PVP)的浓度的增大而减小。当使用乙醇为聚合介质时,制得了粒径较大的单分散性微球(粒径为4.5μm),为由甲醇制得微球粒径的3倍,SPAN值达到0.785。     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

PMMA微球表面引发的苯乙烯原子转移自由基接枝

以双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，甲基丙烯酸-2-（α-溴异丁酰氧基）乙酯为功能单体，制备了粒径为18.7nm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球。在溴化亚铜（CuBr）/2，2′-联吡啶的催化下，以该PMMA微球作为苯乙烯原子转移自由基聚合的引发剂，成功进行了苯乙烯的接枝聚合，且聚合过程可控。     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

含环氧基团的磁性高分子复合微球

在Fe₃O₄ 磁流体的存在下,采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球,对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征,探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明,随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差,随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小,引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%,微球具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达12.62emu/g。     

分散聚合法制备单分散交联PMMA微球

用分散聚合的方法在甲醇中制备了含交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDM)的PMMA微球,讨论了聚合过程中的引发剂、稳定剂、溶剂体系和EGDM的浓度等因素对微球的粒径及粒径分布的影响. 结果表明:交联剂质量分数增加会使微球的粒径变小,多分散指数先变小然后增大;引发剂的质量分数的增加会使微球的粒径增大,但粒径分布变宽;增加稳定剂的质量分数会使微球粒径和粒径分布均变窄;溶剂体系对微球的影响相对复杂,并不呈现一定规律性.     

1,1-二苯基乙烯存在下甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合研究

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,1,1-二苯基乙烯（DPE）为添加剂,对甲基丙烯酸甲酯（MMA）的自由基聚合过程进行了研究,并通过GPC、1H-NMR、ESI-MS表征了PMMA大分子的结构。结果表明,在DPE存在下,体系在一定程度上具备可控聚合的特征：聚合物分子量随单体转化率增加而增加,分子量分布较窄;DPE用量越大,相同时间下单体转化率越低;相同单体转化率下,DPE用量越大,聚合物的相对分子质量越低。PMMA大分子主要结构为一个DPE端基的链自由基和一个PMMA链自由基间偶合终止生成的含有一个DPE单元的特征结构。     

聚丙烯酸乙酯-g-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的合成

丙烯酸乙酯与2-溴丙烯酸乙酯乳液共聚合制备了聚(丙烯酸乙酯-co-2-溴丙烯酸乙酯)无规共聚物，用该共聚物作为原子转移自由基聚合的大分子引发剂，进行了甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合，制备了聚丙烯酸乙酯-g-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物。接枝共聚物的分子量随单体转化率的上升而线性增加。     

自稳定沉淀聚合法制备交联(α-甲基苯乙烯-马来酸酐)共聚物微粒的研究

采用自稳定沉淀聚合方法制备了交联（α-甲基苯乙烯-马来酸酐）共聚物(PAMSM)微球,探讨了交联剂种类、交联剂用量对所得交联聚合物粒子形貌、粒径、粒径分布及热力学性能的影响。结果表明,以二乙烯基苯（DVB）为交联剂所制得的聚合物微球的粒径、粒径分布及形貌随二乙烯基苯用量的增加变化不大,而以乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂微球的粒径则随交联剂用量的增多而增大,在较高交联剂用量条件下粒径分布变宽。微球的交联程度可以通过交联剂用量的变化进行调控。对交联PAMSM产物的热性能分析发现,交联剂可以提高PAMSM的玻璃化转变温度,且提高的程度与交联剂在分子链中的化学结构有关,而交联剂对PAMSM热稳定性能的影响不明显。     

Preparation of monodisperse,superparamagnetic, luminescent,and multifunctional PGMA microspheres with amino-groups

Micron-sized, monodisperse, superparamagnetic, luminescent composite poly（glycidyl methacrylate） （PGMA） microspheres with functional amino-groups were successfully synthesized in this study. The process of preparation was as follows： preparation of monodisperse poly（glycidyl methacrylate） microspheres by dispersion polymerization method; modification of poly（glycidyl methacrylate） microspheres with ethylene diamine to form amino-groups; impregnation of iron ions （Fe^2＋ and Fe^3＋） inside the microspheres and subsequently precipitating them with ammonium hydroxide to form magnetite （Fe3O4） nanoparticles within the polymer microspheres; infusion of CdSe/CdS core-shell quantum dots （QDs） into magnetic polymer microspheres. Scanning electron microscopy （SEM） was used to characterize surface morphology and size distribution of composite microspheres. The average size of microspheres was 1.42 μm with a size variation of 3.8%. The composite microspheres were bright enough and easily observed using a conventional fluorescence microscope. The composite microspheres were easily separated from solution by magnetic decantation using a permanent magnet. The new multifunctional composite microspheres are promising to be used in a variety of bioanalyUcal assays involving luminescence detection and magnetic separation.     

保护胶体对聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊性能的影响

采用乳液聚合法,以聚乙烯醇为保护胶体、染料隐色体为芯材、交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,制备了热敏型微胶囊.利用红外光谱仪、粒度分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪和紫外-可见分光光度计表征了保护胶体不同质量分数下制备的微胶囊的结构、平均粒径及粒径分布、形貌、热稳定性、玻璃化温度和热敏释放性能等.实验表明,保护胶体质量分数为4.5%时,所制备的微胶囊的平均粒径最小,为189.7 nm,粒径分布最均匀,呈规则的球形,包覆率为95.0%,具有优良的热稳定性和良好的热敏释放行为.