不同产地博落回各部位血根碱与白屈菜红碱含量分析

采用HPLC法同时测定不同产地博落回各部位血根碱、白屈菜红碱含量.采用Welch Material XB-C18分析色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以(A)体积分数为0.1%冰乙酸水溶液-(B)乙腈梯度洗脱(0~24 min,B的体积分数为10%~46%)为流动相,流速为1 m L/min,柱温25℃,检测波长270 nm.结果在一定质量浓度范围内血根碱、白屈菜红碱含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 3;平均回收率分别为95.6%、95.9%,RSD分别为1.06%、0.6%(n=3).该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中血根碱、白屈菜红碱含量的测定,不同部位两种生物碱含量均存在明显差异,不同采集地点的样品之间两种生物碱含量也存在一定差异.     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

葫芦[5]脲与白屈菜红碱包和作用的荧光光谱法研究

采用荧光光谱法研究了葫芦[5]脲和白屈菜红碱的包和作用.结果表明,葫芦[5]脲和白屈菜红碱可形成1∶ 1稳定的包合物,表观包合常数为1.23 × 104 M-1.据此建立了水溶液中高灵敏度测定白屈菜红碱的荧光光谱法.在最佳条件下得到其线性范围为1.0 ng·mL-1～1400 ng·mL-1,检出限为0.28 ng·mL-1.该方法成功地用于尿液和血浆中白屈菜红碱的测定,平均回收率为102.1%和101.6%,S.D低于2.0%.     

RP-HPLC测定小果博落回中白屈菜红碱的含量

建立小果博落回中自屈菜红碱含量高效液相色谱法测定方法．采用甲醇超声提取;Thermo Hypersil-Keystone ODS C18色谱柱,乙腈-0．2％磷酸水溶液（25：75）为流动相;流速1．0mL·min^-1;柱温25℃,检测波长282nm．白屈菜红碱在0．02—0．10tμ内线性关系良好,平均回收率为99．17％,RSD=1．10％．该方法灵敏度高,准确性好,专属性强,可用于小果博落回药材的质量控制．     

白屈菜碱对敌百虫、氧化乐果防治棉铃虫的增效作用

白屈菜碱在室内与敌百虫、氧化乐果混用防治棉铃虫均表现出较高的活性.敌百虫,氧化乐果在室内条件下单独作用于棉铃虫时,其LD50分别为0.02181mg/头和0.00823mg/头;白屈菜碱单独作用于棉铃虫时效果不明显,按白屈菜碱：90%敌百虫,白屈菜碱：40%氧化乐果乳油,5：1混配均表现明显的增效作用,毒力指数分别卫2.142和2.888.生测表明,白屈菜碱具有作为一种高效植物源增效剂的潜力.     

HPLC法测定白屈菜不同器官多种生物碱的质量比

采用高效液相色谱法分析白屈菜不同器官生物碱的种类及质量比.取白屈菜不同器官粉碎,以甲醇∶水溶液(4∶1,V∶V)热回流提取,提取液蒸干后用50%甲醇溶液溶解,滤过后采用HPLC分析.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(24∶76,三乙胺溶液用磷酸调至p H至3),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为290 nm.白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 6),重现性良好,5种成分的RSD值(n=5)均小于2.0%;平均加样回收率(n=5)为97.78%~99.63%.白屈菜不同器官所含生物碱的种类有所差异,根、茎及果实中所含生物碱的种类较多,质量比较高.明确了白屈菜碱各器官所含主要生物碱种类,为白屈菜的合理开发和利用奠定了基础;所建立的白屈菜多种生物碱同时测定的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于白屈菜药材及其制剂的质量评价.     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

白屈菜碱对SGC-7901细胞Cdk1、cyclinB1表达影响

研究白屈菜碱对人胃癌SGC-7901细胞Cdk1、p-Cdk1(Thr14)、cyclinB1蛋白表达,探讨白屈菜碱诱导人胃癌SGC-7901细胞G2/M期阻滞的机制.采用Western blotting法测定白屈菜碱对SGC-7901细胞Cdk1、p-Cdk1(Thr14)、cyclinB1蛋白表达的影响.不同质量浓度的白屈菜碱可显著下调人胃癌SGC-7901细胞内Cdk1与cyclinB1蛋白表达水平,同时显著上调p-Cdk1(Thr14)蛋白的表达水平,并呈一定的剂量依赖性.白屈菜碱可下调SGC-7901细胞内Cdk1和cyclinB1蛋白的表达,上调p-Cdk1(Thr14)蛋白的表达,这可能是白屈菜碱诱导SGC-7901细胞G2/M期阻滞的主要机制之一.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

刺梨的炮制及其炮制品中维生素C测定法

目的：以微波干燥技术探索刺梨炮制方法,并建立刺梨炮制品中维生素c的RP—HPLC含量测定方法。方法：以1％偏磷酸为提取溶剂,分析柱为迪马C18柱（4．6mm×250mm,5um）,检测波长245nm,柱温：30℃;为流动相：0．1mol／L磷酸二氢钾-甲醇（97：3）,流速1．0mL／min。结果：在79．24ug／m...     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学研究

为探讨香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学。采用以田蓟苷为指标,HPLC法测定大鼠灌胃给药后血浆中田蓟苷的浓度,并采用DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果显示,血浆中田蓟苷浓度在0.031~39.68μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9990),日内精密度(RSD)5%,日间精密度(RSD)10%,方法回收率在98.01%~103.23%之间,提取回收率在72.67%~90.35%之间。香青兰总黄酮在大鼠体内呈二室分布,大鼠灌胃香青兰总黄酮提取物3个剂量(300,600,1200 mg/kg)后,t1/2β分别为(6.904±0.922),(6.512±3.302),(9.820±3.116)h,AUC(0-t)分别为(0.527±0.018),(0.980±0.097),(1.215±0.108)mg/L/h,Tmax分别为(0.292±0.083),(0.139±0.048),(0.222±0.048)h,Cmax分别为(0.177±0.018),((0.451±0.064),(0.656±0.115)mg/L。由此可知,该法适用于测定香青兰总黄酮在大鼠体内的血药浓度并进行药代动力学研究。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。