Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

酒精中毒小鼠全血SOD酶活测定

介绍了一种能方便、准确测定酒精中毒小鼠血液中ＳＯＤ酶活的方法,采用二硫苏糖醇（ＤＴＴ）为终止剂的邻苯三酚自氧化法反应体系条件ｐＨ＝８２０±００１,反应温度３０±０１℃,邻苯三酚浓度００９８ｍｍｏｌ／Ｌ,ＤＴＴ浓度２７３μｍｏｌ／Ｌ,红细胞ＳＯＤ粗提液加样量０１２５ｍＬ,测试波长４２０ｎｍ本法重复性好,ＣＶ＝２８２％（ｎ＝６）应用本法测得鼠血中ＳＯＤ酶活变化趋势与鼠血中乙醇浓度和翻正反射消失情况有相关性,表明本法可用于酒精中毒的防治研究     

溶膜富集石墨炉原子吸收光度法测定痕量铬

利用缔合物Ｃｒ（ＨＬ′）２－ＳＣＮ－ＤＢＳ能被可溶滤膜富集的特点,用石墨炉原子吸收分光光度法测定了Ｃｒ（ＶＩ）为０．１μｇ·Ｌ－１级水样。在Ｃｒ（ＶＩ）为１．０～６．０μｇ·Ｌ－１测量范围内,Ｃｒ（ＶＩ）的浓度与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９８８,检测限０．０５μｇ·Ｌ－１。地表水及饮用水中常见离子不影响测定,水样加标回收率为９０％～１１０％。     

土壤中有效磷的快速测定

用ｃ（ＮＨ４Ｆ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ４Ｆ和ｃ（ＨＣｌ）＝０．３ｍｏｌ／Ｌ的ＬＣｌ提土壤样品中有效磷,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．２～０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４和Ｓｂ＾３＋存在下,到与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物,它的最大吸收波长于７００ｎｍ处,磷量在０．１～１４００μｇ／Ｌ内服从比尔定律,检出限为０．０２４μｇ／     

Cl-和SO2-4对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ＾－和ＳＯ４＾２－对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值。在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ＾－〈４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ＾－〈７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ＾－＝４．５￣６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－＝１．８￣３．     

替硝唑在唾液和血浆中浓度的相关性探讨

目的：探讨替硝唑在唾液浓度和血浆浓度的相关性。方法：８ 名健康男性志愿者交叉口服２ ｇ 的替硝唑胶囊和片剂,用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定其在血浆中浓度经时过程及相应时间点的唾液中浓度。结果：替硝唑胶囊的血浆及唾液中的ｔ１／２ｋａ 分别为（０４７ ±０２４） 、（０６３ ±０３８）ｈ ,ｔ１／２ｋｅ 分别为（１３７１ ±１５２） 、（１３７８ ±３３７）ｈ , ρｍａｘ 分别为（５２０７ ±９１１） 、（４８１０ ±８０１） μｇ／ｍ Ｌ, Ａ Ｕ Ｃ 分别为（１ ０９２９８ ±１１１８３） 、（１ ０１１２８ ±１１５２０）μｇ·ｈ／ｍ Ｌ;替硝唑片剂的血浆及唾液中的ｔ１／２ｋａ 分别为（０８６±０６７） 、（０７８ ±０５２）ｈ ,ｔ１／２ｋｅ 分别为（１４１９ ±１９５） 、（１３００ ±２０７）ｈ ,ρｍａｘ 分别为（５１０７ ±１０３２） 、（４９０９ ±９２７）μｇ／ｍ Ｌ, Ａ Ｕ Ｃ 分别为（１ １２３００ ±１２８２５） 、（１ ０４４１５ ±１７９５４）μｇ·ｈ／ｍ Ｌ。结论：替硝唑在唾液和血浆中的药代动力学参数相似,均无显著性差异,替硝唑唾液与血浆浓度呈显著正相     

HPLC法测定康希力中氨苄及邻氯青霉素

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液（ｐＨ＝４．５）－甲醇（５５：４５）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）（１０μｍ）为固定相；乙酰苯胺为内标；检测波长为２５４ｎｍ。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为３，０、５．５和９．０ｍｉｎ。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率（ｎ＝５）分别为１００．３％（ＲＳＤ＝０．３７％）和１００．９％（ＲＳＤ＝０．４３％）。两种组分的最低检出浓度为５μｇ／ｍＬ。     

聚苯乙烯载体亲和层析纯化尿激酶

聚苯乙烯经磺化后连接手臂６－氨基己酸，然后偶联配基对氨基苯甲脒，制成亲水性的亲和载体。载体的最适配基密度为每克湿载体３２μｍｏｌ，最适吸附条件为ｐＨ７．５、０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）。在ｐＨ４．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲溶液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）中，采用０～１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＳＣＮ梯度洗脱，可将比活８．３３μｍｏｌ·Ｓ－１·ｍｇ－１的粗酶纯化５０倍，收率大于５３％。     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

两步法制备性能优良的ZnO纳米线

利用热蒸发和溶液浸泡两步法制备了性能优良的ZnO纳米线,研究了这些ZnO纳米线的光致发光和场发射特性.与直接采用热蒸发方法生长的ZnO纳米线相比,由该方法得到的ZnO纳米线表现出了更好的紫外发光特性,同时发生5 nm的蓝移,场发射测试表明其开启电场和阈值电场分别达到2.3 V/μm和6.8 V/μm.该方法适用于制备光致发光和场发射性能优良的ZnO纳米线.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

RP-HPLC法测定美容液中水溶性维生素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),同时测定美容液中水溶性维生素C,B1和叶酸的含量.ODS-C18柱(250×4.6mm.id,5μm),乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.69)/甲醇(75/25,V/V)为流动相;流速1.0mL/m in;检测波长254nm.9m in内实现了良好分离,其平均回收率为97.8%~101.2%,变异系数为0.89%~1.36%.     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.     

超高效液相色谱法测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了一种快速测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量的反相离子对液相色谱法.首先对游离态和质子化的尼古丁的样品提取分离条件进行了研究,该方法的流动相为含有4mmol/L的庚烷磺酸钠盐作为离子对试剂的三氟乙酸缓冲水溶液(pH=3)与乙腈混合(体积比86∶14).线性范围为0.06～129μg/mL,相关系数是0.9999,回收率为87%～99.5%.检测下限为60ng/mL.采用该方法测定了26种商品卷烟的游离尼古丁和质子化尼古丁的含量.最后,根据所测样品卷烟中游离态烟碱的数据,并结合卷烟的实际评吸结果数据进行了方差分析和相关性分析.结果表明,游离态烟碱的含量与评吸的劲头指标具有特别显著的正相关性,与喉部刺激、鼻腔刺激、口腔刺激和干躁感4个评吸指标具有一定的负相关性,而与余味评吸指标没有相关性.     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

碳纳米管/纤维阴极场发射平板显示器研制

探索了从碳纳米管/纳米纤维（CNT/CNF）的制备到CNT/CNF阴极场发射平面显示器(c-FED)封装的工艺流程.用化学气相沉积方法,优化制备条件获得了纯度较高的CNT/CNF;以 CNT/CNF和低压荧光粉为原料,采用丝网印刷工艺制作显示器的阴极和阳极;采用类真空荧光显示器的封装工艺封装了c-FED样管.所研制的c-FED具有优良的场发射性能,较好的均匀性及发光密度,黄色荧光粉的c-FED在电场为 2.7 V/μm时的亮度可达600 cd/m².因该显示器使用普通玻璃作为阴阳极基板,整个工艺流程在大面积和实用化方面有很好的应用潜力. 