气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

高效液相色谱法检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的研究

建立了同时检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的高效液相色谱分析方法。使用Waters SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),采用梯度洗脱的方法,发酵液中的苯乳酸和苯丙氨酸能够完全分离。苯乳酸在0.05~0.5 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),相对标准偏差(n=6)为1.75%,加标回收率99.26%~100.23%,苯丙氨酸在0.1~1.0 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 6),相对标准偏差(n=6)为1.99%,加标回收率为99.65%~100.52%。该方法可以同时快速有效检测发酵液中的产物苯乳酸和底物苯丙氨酸的含量,对苯乳酸发酵过程的实时监控起到了重要作用。     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

膜气体吸收法分离混合气中的苯

采用自行设计的膜气体吸收-减压膜蒸馏组合工艺装置,以N-甲酰吗啉(NFM)水溶液为吸收剂,疏水性多孔聚丙烯中空纤维膜组件(HEPPM)为膜接触器,研究膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气性能,考察含苯废气流量、质量浓度,吸收剂流量、NFM体积分数、温度及负载对分离效果的影响。实验结果表明:在NFM体积分数为40%,含苯废气质量浓度为3.6~9.6 mg/L,吸收剂流量为15~75 m L/min,含苯废气流量为50~300 m L/min条件下,苯的去除率为52.8%~99.3%,总体积传质系数为0.008~0.026 s-1;采用膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气具有较高的分离效率和较快的传质速率。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.