利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

酵母细胞转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱法分析

建立了同时检测酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱(GC)分析方法。使用Agilent DBWAX(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱,采用程序升温条件,氢火焰离子检测器进行检测,酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇在12 min内能够完全分离与定量。乙醇在0~97.32 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(n=6)为0.702 2%,加标回收率99.46%~100.82%。2-苯乙醇在0~10.28g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 6,相对标准偏差(n=6)为2.338%,加标回收率100.39%~101.11%。该法实现了酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的同时与快速测定,有很实际的应用意义。     

连续流动注射法测定水产品中的亚硝酸盐含量

建立了水产品中亚硝酸盐的流动注射检测方法。样品用饱和硼砂提取、亚铁氰化钾和乙酸锌脱脂净化后,用滤纸过滤取上清液,用流动注射法进行检测,外标法定量,检测结果与紫外可见分光光度法保持一致。亚硝酸盐在0.0~0.250mg/L的质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9,方法检出限(3S/N)为0.81 mg/kg。实际样品不同加标浓度的加标回收率在81.0%~105.8%之间,相对标准偏差为0.48%~6.56%(n=6),批内相对标准偏差均小于7%。本方法简单、快速,具有较好的准确度和精密度,适合大批量的水产品检测要求。     

高效液相色谱法测定莱芜姜酒中的纽甜含量

建立了一种快速测定莱芜姜酒中纽甜含量的高效液相色谱法.以Symmertry Shield RP18柱为分离柱,乙腈与0.02 mol/L磷酸氢二铵(体积比30∶70)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长218 nm条件下检测.一次进样,8 min内完成分析过程,纽甜在质量浓度为5.0~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.999 9),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.7%,检出限为2.5×10-4g/kg.所用方法简便快捷,可用于莱芜姜酒中纽甜含量的测定.     

顺序注射光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐

通过FIAlab-3500顺序注射仪与镉柱相连,采用格里斯试剂比色法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐。对显色剂的浓度、样品及显色剂的注入量、流速和停留时间等参数进行了优化。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐含氮质量浓度在0~10mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程分别为y=0.231 7x-0.019 6(R2=0.999 1);y=0.250 0x-0.032 5(R2=0.999 2)。硝酸盐和亚硝酸盐的检出限分别为0.003 6mg/L和0.003 3mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.3%,加标回收率为96%~105%。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

硝酸银分光光度法测定大气污染物中氯化氢

建立了硝酸银分光光度法测定大气污染物中氯化氢的方法。讨论了方法的检测波长、用酸量、显色剂用量和显色溶液稳定时间,确定出最佳实验条件。在0~1μg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程y=0.070x+0.002,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=8),加标回收率96.0%~102%。该方法简便、快速、准确,而且环境友好。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

阳春砂仁中总黄酮、异槲皮苷和槲皮苷含量测定研究

建立阳春砂仁中异槲皮苷和槲皮苷含量的高效液相(HPLC)测定方法.异槲皮苷进样量在0.0183～0.0915 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.69%,相对标准偏差为0.70%(n=6);槲皮苷进样量在0.029 4～0.147 μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.15%,相对标准偏差为0.68%(n=6).建立了紫外分光光度法测定砂仁中总黄酮含量的方法,采用槲皮苷为对照品,浓度在0～9.8 μg/mL.范围内线性关系良好,平均回收率为100.89%,相对标准偏差为1.19%(n=6).本方法简便快捷,可作为砂仁含量测定质量控制方法.     

气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量

建立了气相色谱法快速测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量的方法,样品中沙蚕毒素经液液萃取法提取后转化为沙蚕毒素草酸盐,再经气相色谱分析,以色谱保留时间进行定性,采用安捷伦HP-FFAP毛细管柱气相色谱柱,外标法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量,结果表明,沙蚕毒素在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,加标回收率在90.5%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.31%~3.03%之间。     

苦瓜酒中皂苷的含量测定

目的:测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法:以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛-高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果:人参皂苷在0.030~0.240 mg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为99.6%,RSD=2.5%(n=6),样品含量在0.151 1～0.563 0 mg;β-谷甾醇在0.015~0.116 mg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为100.9%,RSD=2.6%(n=6),样品含量在0.065 6～0.247 9 mg。结论:β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。     

食品接触再生纸及其制品中19种含氯酚的测定及其迁移行为研究

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的再生纸及其制品中19种含氯苯酚的含量.选取0.1 mol/L的碳酸钾溶液作为浸泡液测定这些含氯苯酚的迁移量,以碳酸钾溶液为介质加入乙酸酐对含氯苯酚进行酯化,用正己烷提取分层,离心净化后,GC-MS定量检测.该方法的线性范围为0.05~10 mg/L,相关系数为0.998 9~0.999 8,加标回收率在86%~102%之间,相对标准偏差小于6.2%(n=6);迁移量相对标准偏差小于8%(n=6).1     

LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

清脑复神液质量标准再评价研究

目的:对清脑复神液的质量标准进行再评价研究,以完善其质量标准.方法:在原标准基础上增加了葛根、枳壳、赤芍的薄层色谱鉴别,同时以盐酸小檗碱、芦丁为对照品建立了小檗碱、总黄酮的含量测定方法.结果:葛根、枳壳、赤芍定性鉴别的专属性强;盐酸小檗碱在0.06~0.96μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),芦丁在6.00~30.01μg范围内,浓度与吸光度线性关系良好(R2=0.999),平均回收率为101.24%、99.99%,RSD为1.48%(n=6)、1.74%(n=6).结论:清脑复神液现行质量标准可控性不强,经本研究所修订后的标准可增强产品质量的可控性.     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。