FAAS测定暗紫贝母中的9种元素含量

采用火焰原子吸收光谱法对产自青海果洛州的暗紫贝母中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Na、Mg、Cd共9种金属元素进行了分析测定.在选定的测定条件下,青海暗紫贝母中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响.方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9973~0.9999),方法回收率在97.00%~102.00%之间(n=7),RSD值(n=7)在0.17%~1.43%之间.青海暗紫贝母中Ca、K、Na、Mg含量较高,研究结果为合理开发暗紫贝母资源提供科学依据.     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定呼和浩特市局部地区冬季降水中的15种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法对呼和浩特市局部地区冬季降水中15种金属元素进行测定分析.实验结果表明,该法可同时测定降水中的15种金属元素,其中测定元素的标准曲线线性相关系数均在98.66%以上,精密度(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为89.21%~120.73%.实验证明,该方法具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、多种元素可同时分析等优点,适用于降水中15种金属元素的同时测定.测定结果显示,呼和浩特市局部地区的两次降雪中,由于烟花爆竹的燃放,使2#水样中大部分金属含量均比1#水样高,但重金属的含量未超过国家地表水标准,未造成地表水污染.     

海藻酸钠中金属元素的含量分析

针对如何测定海藻酸钠中金属元素的问题,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)快速、灵敏、准确地同时测定不同来源海藻酸钠中10种金属元素含量的分析方法,并采用原子吸收光谱仪测定海藻酸钠中的钠元素含量。结果 10种金属元素的加样回收率为97.4%~102.3%(n=6),检测限为0.001~4.643ng/mL。钠金属元素的线性范围为0~3μg/mL(r=0.9970),线性关系良好。不同来源的海藻酸钠中11种金属元素含量均在规定限度内,但其含量大小有一定差别。通过比较6种不同来源、不同应用的海藻酸钠中所含有的金属元素含量,表明国外生产的海藻酸钠中的金属元素比国内的低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

磷再生石膏、脱硫再生石膏热性能与力学性能的变化研究

通过DSC/TG,SEM,BET,粒径分析及水化温升曲线对磷再生石膏、脱硫再生石膏热性能和力学性能的变化进行研究并分析其变化机理.结果表明,再生石膏热稳定性降低,磷再生石膏两次脱水温度分别降低4℃和2℃,脱硫再生石膏两次脱水温度也都降低2℃;再生石膏力学性能也是降低的,磷再生石膏强度降幅和吸水率增幅都较小,分别为15%~30%和22.40%,而脱硫再生石膏变化幅度较大,分别为45%~70%和76.61%,但两种再生石膏的脱水温度和力学性能几乎相同.分析表明,再生石膏热稳定性的降低是由于它具有较小的颗粒度所致,再生建筑石膏较大的比表面积、较小的粒度及颗粒分布不均是其力学性能降低的主要原因,而磷石膏较差的晶型使得其力学性能降幅较小.     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中5种残留溶剂

建立顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中甲醇、乙醇、苯、三乙胺和甲基异丁基酮(MIBK)残留量的方法.以二甲基亚砜(DMSO)和15%氢氧化钠水溶液(3∶1)为溶剂,Agilent DB-1(50 m×0.53 mm,5.0μm)为毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温.5种残留溶剂峰完全分离(R1.5),在所考察的浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.999(n=8)以上,平均回收率为99.3%~103.5%(RSD=0.3%~2.9%,n=9).本方法定量准确,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸安舒法辛原料药中残留溶剂的测定.     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果， 选用低压密闭消解法制备样品， 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li，Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析， 选择合适同位素， 并确定¹⁵¹Eu，¹⁵⁷Gd，¹⁵⁹Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明，  20 μg/L的铑（Rh）标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移， 方法检出限为0.001~0.113 μg/g， 相对标准偏差（RSD， n=7）为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证， 该方法可靠， 适合钼矿中伴生Li，Ga和稀土元素的测定.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

紫外分光光度法检测土壤-水溶液中百菌清分析方法的建立

探讨了紫外分光光度法测定土壤-水溶液中百菌清的方法,分别考察了离子强度和溶液的p H值对百菌清测定的影响,该方法测定百菌清在0.05~0.8 mg/L范围内线性良好,其工作曲线为y=0.229 2 x+0.003 1,相关系数R=0.999 1.平均加标回收率为86.34%~103.85%,RSD值在0.6%~1.06%之间(n=3),方法的检测限为0.013 4 mg/L.所建立的紫外分光光度法与气相色谱法测定结果无显著性差异.结果表明,紫外分光光度法操作简便快捷,干扰少,测定结果准确可靠,可用于土壤-水溶液中低浓度百菌清的测定.     

单道扫描式ICP—AES分析中的内标选择问题再研究

本文论述灰色关联分析法和单道扫描ＩＣＰ－ＡＥＳ分析的结合问题．选择Ｇｅ２１９．８７为内标,标样ＧＢＷ０７２３２中主元素Ｓｎ（６２．４９％（Ｗ／Ｗ））测定结果的变动系数减少了１．３％（ｎ＝５）,相对误差减少１．７％．次要元素测定结果的精确度也得到明显的改善．为解决分析结果精确度的评判问题,作者提出“综合指标”概念及其计算方法,并就Ｐｂ对Ｚｎ的基体效应等问题进行了讨论．     

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce~(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce~(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce~(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10~(-7)～2.0×10~(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10~(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间,仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间,选取Mn,Ca,Mg,K做加标回收实验,回收率在91.57%～105.60%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～2.50%之间(测定次数n=3),方法快速、准确、可靠。检测发现,所测大米和小麦粉中均含K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr,B,P,Si,Li和Se等人体必需的矿质元素;均未检测到Cd,Pb,Co,Ni以及有毒元素Hg和As,但均检测到Al元素,摄入过量会影响Fe,Ca元素的吸收。