升麻总皂苷在体肠吸收动力学研究

考察了升麻提取物中升麻苷H-2、升麻苷H-1、27-脱氧升麻亭、升麻醇-3-O-β-D吡喃木糖苷、25-O-乙酰升麻醇木糖苷5种主要有效成分在大鼠的肠吸收性质.以酚红为标示物,运用大鼠在体单向肠灌流模型并采用HPLC/MS/MS法测定灌流液中5种主要有效成分的浓度变化.结果发现,升麻苷H-2、升麻苷H-1、27-脱氧升...     

气相色谱法测定鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚的…

利用气相色谱法测定了鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚。用正交设计法研究了影响样品纯化中回收率的各种因素，确定了纯化样品的最佳因素。样品中二氯二甲基吡啶酚回收率达９０％，提高了测定方法的灵敏度和准确度。     

~(13)C_6-酪氨酸标记的蛋清溶菌酶的表达及NMR测定

针对蛋白质核磁共振(NMR)信号复杂难以解析的问题,选用选择性标记方法可简化蛋白质NMR谱图.本实验以蛋清溶菌酶(HEL)为目标蛋白,构建了p ET-HEL蛋白表达载体,转入到大肠杆菌Ε. coli BL21(DE3)中,得到重组菌株.然后通过改变诱导温度、诱导浓度以及诱导时间等条件来优化HEL在大肠杆菌Ε. coli BL21(DE3)中的表达条件,通过SDS-PAGE电泳分析,确定了最佳表达条件:37℃、0. 4 mmol/L IPTG诱导8 h.按最佳条件于诱导前加入13C6-酪氨酸进行选择性标记,扩大表达,经过变复性处理与Ni柱纯化后,获得选择性标记的HEL.进一步制备标记蛋白核磁样品进行测定,得到简化的NMR谱.本研究为采用NMR简化分析蛋白质的结构奠定了基础.     

液相色谱一串联质谱法测定大鼠血浆中的曲普瑞林

建立了液相色译串联质谱法测定血浆中曲普瑞林的方法．以奥曲肽为内标,采用蛋白沉淀方法进行样品处理．色谱分离使用AgilentEclipsePlusC18 RRHD（50×2．1mm,1．8μm）色谱柱,流动相为甲醇（0．1％甲酸）-水（0．1％甲酸）梯度洗脱．血浆样品用简单的沉淀法进行预处理．奥曲肽作为内标．使用三重四级杆串联质谱仪采用正离子方式多反应检测．曲普瑞林在0．100—30．0 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数r为0．9980．方法的低、中、高3个浓度的日内精密度（RSD）分别为3．5％、2．2％和3．3％．日间精密度分别为1．3％、3．0％和3．6％．本方法专属性好、灵敏度高,操作简便,精密度和准确度均满足检测要求．     

顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中5种残留溶剂

建立顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中甲醇、乙醇、苯、三乙胺和甲基异丁基酮(MIBK)残留量的方法.以二甲基亚砜(DMSO)和15%氢氧化钠水溶液(3∶1)为溶剂,Agilent DB-1(50 m×0.53 mm,5.0μm)为毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温.5种残留溶剂峰完全分离(R1.5),在所考察的浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.999(n=8)以上,平均回收率为99.3%~103.5%(RSD=0.3%~2.9%,n=9).本方法定量准确,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸安舒法辛原料药中残留溶剂的测定.     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

气相色谱法测定鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚的研究（Ⅱ）

利用气相色谱法测定了鸡肉中夜量二氯二甲基吡啶酚．用正交设计法研究了影响样品纯化中回收率的各种因素，确定了纯化样品的最佳因素．样品中二氯二甲基吡啶酚回收率达９０％，提高了测定方法的灵敏度和准确度．     

氟苯尼考注射液在大鼠体内代谢及生物利用度研究

研究了剂量30 mg·kg-1的氟苯尼考注射液在SD大鼠体内的代谢及生物利用度.静注后药动学特性符合二室开放模型,主要动力学参数:Cmax为36.51±3.25μg·mL-1;AUC(0-t)为51.75±0.21μg·mL-1·h.肌注后药动学特性符合一室开放模型,氟苯尼考及氟苯尼考胺的主要动力学参数:肌注组t1/2β为12.63±0.02 h及21.32±1.02 h;tmax为1.0±0.03 h及8.0±0.02 h;Cmax为6.70±0.12及3.50±0.20μg·mL-1;AUC为45.22±0.21及34.35±1.15μg·mL-1·h.氟苯尼考注射液肌注后在大鼠体内吸收好,分布快,消除缓慢,药动学行为与对照品纽弗罗注射液相似.     

酵母分批流加发酵补料时机的模糊模式识别方法

采用模糊模式识别方法对酵母分批流加发酵的补料控制进行研究，在识别模型中引入加权矩阵，使识别更适合于发酵过程，识别精度更高．