芪防颗粒薄层色谱供试品溶液制备的优化

针对《芪防颗粒质量标准》薄层色谱鉴别中,黄芪甲苷项下的供试品溶液制备方法繁琐、耗时和系统误差大的缺陷,优化其供试品溶液的制备方法。本文对影响黄芪甲苷提取效率的3个主要因素进行枚举并验证,优化制备方法。新方法的专属性、耐用性、重复性试验结果均良好,且耗时短,简单、可靠。可为其他黄芪甲苷含量较低中成药的质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量供试品溶液制备方法改进

通过对提取方法、提取时间、D101树脂柱体积、洗涤洗脱条件的选择,改进了HPLC-ELSD法测定黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的供试品溶液制备过程,并且建立了新的供试品溶液制备方法:先索氏提取4 h,然后通过D101(直径1.5 cm、柱高12 cm)树脂柱,经碱、稀醇溶液洗涤,乙醇洗脱,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液.结果表明本方法操作简便,重现性好,能有效测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量.     

复方儿茶生肌油中大黄薄层色谱鉴别方法的研究

采用薄层色谱鉴别法（TLC）对复方儿茶生肌油中大黄成分进行鉴别,结果表明,在制备供试品溶液时,采用5％氢氧化钠溶液提取样品中的大黄,比用甲醇分离效果更好,重现性好,可作为该制剂拟定质量标准的鉴别方法。     

复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

经典名方银翘散薄层鉴别标准提升研究

为提升《中国药典》中经典名方银翘散薄层色谱鉴别标准,利用不同极性试剂对银翘散待测样品进行系统提取,得到不同极性部位的供试品溶液,采用系列薄层色谱法对银翘散中10种单味药的供试品溶液、展开条件、显色方法进行系统的筛选,建立了适合银翘散中金银花、连翘、薄荷、牛蒡子、淡豆豉、荆芥穗、甘草等7种单味药鉴别的系列薄层鉴别方法,并且实现了一块薄层板、一次展开即可分别对牛蒡子与甘草、淡豆豉与荆芥穗进行共同鉴别。所建立的银翘散中7种单味药鉴别的系列薄层鉴别方法,只需对照药材即可对复方中的7种单味药进行鉴别,重复性好、可操作性强、检测成本低,为《中国药典》中银翘散薄层鉴别内容补充和质量标准提升提供了实验依据,也为其他银翘散成方制剂的薄层色谱鉴别提供了参考。     

退火条件对LDPE空间电荷特性的影响研究

使用冷却速率不同的3种退火方法制备了不同微观形态的LDPE薄膜,对薄膜试品进行了显微观测,并运用傅立叶红外分析对3种试品的结晶度进行了比较,同时使用PEA空间电荷测量技术对不同电场下这3种试品的空间电荷分布进行了观测,并基于结晶度和微观形态对LDPE空间电荷特性做了讨论.研究结果表明施加电场撤压后,高速冷却试品比低速冷却试品和正常冷却试品积聚更多的空间电荷,而随着撤压时间的增加,低速冷却试品中积聚的空间电荷衰减得最快.     

鲎试剂方法检测胎盘多肽注射液中细菌内毒素

考察采用鲎试剂方法检测胎盘多肽注射液中细菌内毒素的可行性.参照中国药典2010年版(二部)附录ⅪE细菌内毒素检查法,选择两个厂家生产的鲎试剂(灵敏度为0.5 EU/mL),对不同稀释倍数的胎盘多肽注射液供试品溶液进行细菌内毒素与鲎试剂之间凝集反应的干扰试验.结果显示胎盘多肽注射液经40倍稀释后对鲎试剂与细菌内毒素之间的...     

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法,并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-φ=0.5%醋酸水(体积比为10∶90);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。优化所得供试品溶液的制备方法,药材加水回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液并浓缩至小体积,用乙酸乙酯萃取4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩后的残渣用甲醇-水(体积比为1∶1)溶解并定容,即得。经系统的方法学考察,所建立的方法在原儿茶酸浓度为8.56~214μg·mL-1范围内线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为2.8%,市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65.81~122.35μg·g-1。该方法准确,重复性好,可用于鸡血藤药材的质量控制。     

焦苍术中药炮制规范项目的测定研究

为深入对焦苍术中药饮片炮制规范的研究,充分发挥中药饮片的药效,保证药品生产加工阶段的质量,选取了不同产地不同批次的炮制样品,使用显微鉴别技术可以观察到纤维、石细胞、菊糖、导管等苍术的特征结构,利用薄层色谱分析技术可发现供试品色谱与苍术对照药材、苍术素对照品色谱在G板的相同位置显示相同颜色的斑点,该结果说明10批供试品中都含有苍术中的特征成分苍术素,可定性鉴定供试品是苍术样品.同时依据中国药典的实验方法,对样品的水分、总灰分、苍术素的含量进行测定,最终得出焦苍术炮制品水分含量应不得超过17.0%,总灰分含量应不得超过14.0%,苍术素含量按干燥品计算含量应不得少于0.08%.     

附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

盐酸文拉法辛缓释片的制备

以羟丙甲基纤维素和甲基纤维素作为主要辅料,制备了盐酸文拉法辛缓释片.考察了重要的影响因素对盐酸文拉法辛缓释片体外释放曲线的影响,并得到最佳处方.盐酸文拉法辛缓释片的制备配方为:羟丙甲基纤维素100 mg、甲基纤维素25 mg,制粒目数为16目,微粉硅胶2.5%,压片压力30 kN.以pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时,片剂具有良好的缓释性.制备的盐酸文拉法辛片具有良好的缓释效果.     

双氯芬酸钠缓释片的体外释放度研究

以pH6.8磷酸盐为释放介质,通过测定最大吸收波长、绘制标准曲线、精密度实验、稳定性实验和加样回收率实验,建立双氯芬酸钠缓释片释放度的测定方法,对两个不同厂家的双氯芬酸钠缓释片的释放度进行测定,计算累积释放率,采用weibull方程计算释放参数T50、Td、m,并进行方差分析.结果表明,A厂家和B厂家双氯芬酸钠缓释片的释放速率有明显差别,两厂家药品释放参数存在显著差异(P0.01).不同厂家的双氯芬酸钠缓释片质量可能存在较大差异,临床用药应注意.     

Material Equivalent Test Based on Dimensional Analysis for Fragment Penetrating Antenna Target

Phased array radar is the main sensor in a battlefield.Phased array antenna is the main execution unit of the phased array radar,and it greatly affects the reliability of the phased array radar. As a result,the fragment damaged antenna test is important.As the materials of phased array antenna are not easy to get,the fragment damaged antenna test is difficult to carry out. Then we present a study on this problem and introduce the principles of dimensional analysis to solve it. Firstly, the fragments damage antenna target dimensionless model is constructed. Secondly,the finite element analysis software ANSYS / LS-DYNA are used to carry out a large number of different materials simulation test for dimensional analysis. Finally,based on dimensional test analysis,the materials equivalent empirical model between different antennas target is presented in the same damage. The results of this study provide a feasible and valuable solution for different materials' target damaged test.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

基于工作过程的高职药检技术综合实训方案

提出了1个基于药检工作过程的高职药物检验技术综合实训方案。该方案以原料药、辅料、片剂、胶囊剂及注射剂5种药物剂型、6种常用药物为载体,围绕中国药典规定的药品主要检测项目、常见检测方法,参照国家药物检验工鉴定考核标准和药检岗位职业标准,按照药检工作流程组织综合实训,对切实提高学生综合职业能力,帮助学生获得最受企业关注的＂工作过程知识＂和基本工作经验,缩短学生的岗位适应期等方面具有借鉴意义。该方案对我国职业教育改革有一定的参考价值。     

正硅酸四乙酯改性活性炭电极材料及其电化学性能测试研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为改性剂,在常温下对竹炭表面处理,并对处理前后的材料进扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸脱附、傅立叶转换红外线光谱(FTIR)等结构表征。将改性材料制成电极,以1 mol/L Na_2SO_4为电解液进行循环伏安(CV)、交流阻抗和恒流充放电等测试;其结果显示,在20 mV/s的扫描速率下,经0.50%的TEOS改性的竹炭中制成的电极材料的电化学性能较好。与改性前相比,当电流密度为1 A/g时,比容量达到76.5 F/g,比电容提高了80%。TEOS改性成本较低,简便易行,效果显著。     

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.     

复方甘草片的薄膜包衣处方研究

为提高复方甘草片的稳定性并改善其气味,优化了复方甘草片的薄膜包衣溶液组成.应用正交试验法,选择成膜材料、增塑剂和溶剂浓度作为考察因素,以外观变化、崩解时限、加速条件下片剂增重量作为指标,选用正交表L9（34）进行试验,筛选出薄膜包衣溶液的最佳质量百分数组成即羟丙甲纤维素5.36%,聚丙烯酸树酯1.84%,增塑剂0.12%,乙醇75%.结果表明：按最佳包衣液组成制备的复方甘草薄膜包衣片具有较好稳定性,且无明显特殊臭味.     

工业纯钛和00Cr25Ni22Mo2不锈钢在酸性介质中的电化学行为

以1mol/LH₂ SO₄为主要介质,改变温度、氯离子和氟离子的浓度为条件,采用腐蚀测试装置测试了工业纯钛和 00Cr2 5Ni2 2Mo2不锈钢阳极极化曲线和交流阻抗图谱 (EIS) ,对两种材料在不同条件下的酸性介质中钝化性能进行了比较、评价。实验结果表明,随温度升高、氯离子和氟离子浓度的增加 ,两种材料的自腐蚀电位下降,并由自钝化转为活化 钝化 ,致钝、维钝电流密度增大,钝化变难。00Cr2 5Ni2 2Mo2不锈钢易过钝化,工业纯钛钝化区却很宽。交流阻抗图谱 (EIS)表明 ,两种材料的EIS均呈现为单一容抗半圆弧,随温度升高、氯离子和氟离子浓度的增加 ,两种材料的阻抗图半圆半径减小,腐蚀加重。