HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量供试品溶液制备方法改进

通过对提取方法、提取时间、D101树脂柱体积、洗涤洗脱条件的选择,改进了HPLC-ELSD法测定黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的供试品溶液制备过程,并且建立了新的供试品溶液制备方法:先索氏提取4 h,然后通过D101(直径1.5 cm、柱高12 cm)树脂柱,经碱、稀醇溶液洗涤,乙醇洗脱,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液.结果表明本方法操作简便,重现性好,能有效测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量.     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

溶菌酶口含片活力测定影响因素

通过对检测方法进行改进,将片剂供试品溶液制备中的水改为缓冲液,可使回收率显著提高,并可排除不同辅料对结果的影响。对检测过程中的影响因素进行了考察,实验发现,由于原料与片剂的供试品溶液制备方法不同,尤其是片剂的水溶步骤,是导致活力偏低的主要原因。     

黄芪总苷的提取及药理作用的研究

目的:研究黄芪总苷的提取和药理作用。方法:以水为溶剂利用超声波提取黄芪总成分,以大孔树脂吸附法对黄芪总苷进行分离,制得黄芪总苷溶液。口服给药观察黄芪总苷溶液对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响,对四氯化碳所引起的小鼠急性肝损伤的影响;以及其急性毒性实验。结果:黄芪总苷溶液制备简单,工艺流程短,适宜大批量生产。药理实验结果显示黄芪总苷溶液能降低血清中谷氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)的活性,对二甲苯引起的小鼠耳肿胀具有抑制作用。结论:黄芪总苷溶液制备溶液工艺可行,具有良好的抗炎和保肝作用,最大耐受量为人体的150倍,为使用安全药物。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

黄芪甲苷的提取工艺

该文旨在确立一种含黄芪的中药六类新药中黄芪甲苷的提取工艺。采用HPLC-ELSD法测定含量,色谱柱为C18柱,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃;漂移管的温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。采用正交设计法以确定提取工艺,用提取时间、加水量、醇沉浓度作为考察因素。用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。     

补肾活血颗粒的制备及质量标准研究

研究补肾活血颗粒的制备工艺并建立相应的质量控制标准.通过正交试验设计优化提取工艺;采用薄层色谱法对制剂中黄连、淫羊藿定性鉴别;并用高效液相法测定黄芪甲苷的含量.最佳提取工艺为加水量12倍,提取3次,提取1 h;薄层色谱法可鉴别出黄连、淫羊藿;黄芪甲苷进样量在11. 259 5～22. 519 0μg之间峰面积对数与黄芪甲苷量对数具有良好的线性关系(R~2=0. 999),平均回收率为96. 59%.补肾活血颗粒的制备工艺可行,质控检测专属性强、精密度好、重现性高,可作为该制剂的质量控制标准.     

薄层扫描法测定乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的质量含量

研究了乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的定量方法。采用CS－9000在λs=510nm，λR=610nm扫描，V（氯仿）：V（甲醇）：V（水）＝13：7：2混合液的下层溶液为展开剂。结果表明黄芪甲苷在1－5μg之间线性关系良好，相关系数γ=0．9993，平均回收率为99．20％，相对标准差为3．50％。本法灵敏、简便、准确，可用于乌鸡妇康糖浆中有效成分黄芪甲苷的测定和制剂的质量控制。     

补阳还五口服液工艺研究

研究补阳还五口服液制备工艺条件.采用煎煮法提取口服液中的多糖成分和黄芪甲苷,分光光度法测定多糖成分,薄层扫描法测定黄芪甲苷.采用正交设计,得到最佳工艺:煎煮2次,每次0.5 h,浓缩比1∶3,70%醇沉,琼脂作稳定剂.     

复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

复方儿茶生肌油中大黄薄层色谱鉴别方法的研究

采用薄层色谱鉴别法（TLC）对复方儿茶生肌油中大黄成分进行鉴别,结果表明,在制备供试品溶液时,采用5％氢氧化钠溶液提取样品中的大黄,比用甲醇分离效果更好,重现性好,可作为该制剂拟定质量标准的鉴别方法。     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

黄芪甲苷在心肌梗死大鼠模型中的心肌保护作用

为观察黄芪甲苷在心肌梗死大鼠中的调控作用,成功复制心肌梗死模型后,随机等分假手术组对照组、模型组和黄芪甲苷组,分别在尾静脉注射等量黄芪甲苷和生理盐水,连续4周.通过超声心动图评估大鼠心脏结构和功能,免疫组化检测大鼠心肌纤维化程度和血管密度,TUNEL染色法测定心肌细胞凋亡程度,Western蛋白印迹法检测血管生成有关因子.结果表明:黄芪甲苷可有效提升心肌梗死大鼠的心肌收缩力,减轻心肌肥厚,增加新生毛细血管的密度,对抗心肌纤维化和心肌细胞的凋亡.可见黄芪甲苷具有改善心功能,促进血管生成的有益作用.     

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法,并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-φ=0.5%醋酸水(体积比为10∶90);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。优化所得供试品溶液的制备方法,药材加水回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液并浓缩至小体积,用乙酸乙酯萃取4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩后的残渣用甲醇-水(体积比为1∶1)溶解并定容,即得。经系统的方法学考察,所建立的方法在原儿茶酸浓度为8.56~214μg·mL-1范围内线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为2.8%,市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65.81~122.35μg·g-1。该方法准确,重复性好,可用于鸡血藤药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

提高中成药玉屏风有效成分含量的研究

建立了利用大孔吸附树脂富集纯化与药渣再提工艺来提高中药玉屏风中有效成分总皂苷、总黄酮、总多糖、黄芪甲苷含量的方法.采用UV-V IS比较测定了总皂苷、总黄酮和总多糖的含量;采用HPLC比较测定了黄芪甲苷的含量.结果表明:未过树脂的水提液总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为35.37%,通过树脂纯化和对药渣的再提使玉屏风中总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为63.83%;未过树脂纯化的水提液黄芪甲苷含量为0.02%,通过树脂纯化和药渣重提两步工艺使黄芪甲苷的含量为0.15%.