HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

芪龙胶囊的质量标准研究

目的：修订芪龙胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中当归、川芎进行鉴别,采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为C1（8250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（36：64）为流动相,柱温为30℃;流速：1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度：105℃,气体流速：2.5L/min。结果：TLC鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在2.61～13.05μg范围内,线性关系良好,平均回收率为100.09%。结论：本方法有简便,灵敏,准确,快速,专属性强,重现性好等优点,适合于该药的质量分析检验。     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

铁冬青-单面针浸膏中紫丁香苷、长梗冬青苷、氯化 两面针碱、白鲜碱含量测定

开展了HPLC 法测定铁冬青-单面针及其浸膏中紫丁香苷、长梗冬青苷、氯化两面针 碱、白鲜碱含量的方法学研究。确定了铁冬青的最优测定条件（流动相为乙腈-水;检测波长 210 nm;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL）、单面针的最优测定条件（流动相为甲醇-0.1% 甲酸水;检测波长272 nm;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL）、铁冬青-单面针浸膏的最优 测定条件（流动相为乙腈-0.4%磷酸水;长梗冬青苷、白鲜碱检测波长为210 nm;紫丁香苷、氯化两 面针碱检测波长为 272 nm;流速 1.0 mL/min;柱温 30 ℃;进样量 5 μL）。在上述条件下,开展了 HPLC测定法的线性范围、精密度、稳定性、重复性、回收率等实验,结果表明HPLC法可以较好地用 于测定铁冬青-单面针及浸膏中紫丁香苷、长梗冬青苷、氯化两面针碱、白鲜碱的含量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量供试品溶液制备方法改进

通过对提取方法、提取时间、D101树脂柱体积、洗涤洗脱条件的选择,改进了HPLC-ELSD法测定黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的供试品溶液制备过程,并且建立了新的供试品溶液制备方法:先索氏提取4 h,然后通过D101(直径1.5 cm、柱高12 cm)树脂柱,经碱、稀醇溶液洗涤,乙醇洗脱,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液.结果表明本方法操作简便,重现性好,能有效测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量.     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定蒙古黄芪中黄芪甲苷含量

确立了蒙古黄芪中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法(HPLC),色谱柱:C18(150×4.6mm,5μm)流动相为乙腈:水:磷酸=1:2:0.1,流速为1.20mL/min,检测器:紫外检测波长200nm,结果表明此方法测定蒙古黄芪中黄芪甲苷含量是可行的     

玉液颗粒制剂工艺的研究

对玉液颗粒制剂工艺参数进行了研究,选取了最优的制备工艺参数.利用正交设计,采用君药黄芪的主要成分黄芪甲苷以及提取物的干膏收率为指标,筛选了工艺参数.确定最佳提取工艺条件为加8倍量的水提取3次,每次1 h;最佳一步制粒工艺为泵药速度3 000 m L/h,药液相对密度1.08~1.06 mg/m L和进风温度170℃;一步制粒的主要技术参数为泵进药液速度55~60 m L/min;喷雾过程压力0.3 MPa;蒸汽压力0.5 MPa;进料温度为55~50℃;进风口温度为76~86℃;出风口温度为50~45℃.本实验选取的工艺参数条件适用于玉液颗粒的工业生产.     

HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量

用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量.样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量,使用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃.芍药苷线性范围0.1~1.6μg,相关系数r=0.999 0,平均回收率100.1%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于坤顺胶囊中芍药苷的含量测定.     

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷

用高效液相色谱法（HPLC）测定白藜芦醇苷的含量,并以白藜芦醇苷的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇苷的最佳工艺进行研究。HPLC法的色谱分析条件为：ODS-C18色谱柱（长度×直径为200 mm×4.6 mm）,以40%（体积分数）的甲醇水溶液为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为303 nm。研究结果表明,微波辅助提取白藜芦醇苷的最佳工艺条件为：10.000 g虎杖粗粉（2-3 mm）浸泡2 h,用70%（体积分数）乙醇水溶液提取2次,料液比为1-8,在功率650 W下微波辐射100 s,白藜芦醇苷的提取率达到91%。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

高效液相色谱法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定暖宫孕子胶囊中芍药苷含量的方法.方法：用C18ODS2色谱柱;以甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4）为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为25℃.结果芍药苷在0.087～0.435 ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.4%（RSD=1.2%）.结论该方法简便、快捷、准确.     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

补肾活血颗粒的制备及质量标准研究

研究补肾活血颗粒的制备工艺并建立相应的质量控制标准.通过正交试验设计优化提取工艺;采用薄层色谱法对制剂中黄连、淫羊藿定性鉴别;并用高效液相法测定黄芪甲苷的含量.最佳提取工艺为加水量12倍,提取3次,提取1 h;薄层色谱法可鉴别出黄连、淫羊藿;黄芪甲苷进样量在11. 259 5～22. 519 0μg之间峰面积对数与黄芪甲苷量对数具有良好的线性关系(R~2=0. 999),平均回收率为96. 59%.补肾活血颗粒的制备工艺可行,质控检测专属性强、精密度好、重现性高,可作为该制剂的质量控制标准.     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

酵母海藻糖提取及精制工艺的研究

对酵母海藻糖的提取与纯化工艺进行了研究。在温度80℃、酵母质量浓度70g/L条件下用50%乙醇溶液提取60min,海藻糖提取率可达98.81%;采用大孔阴阳离子交换树脂混合柱纯化提取液,适宜条件为,流速(3～6)mL/min,温度40℃,经浓缩、结晶,海藻糖纯度可达98%以上。     

斑蝥中斑蝥素提取工艺研究

目的:采用HPLC-ELSD分析方法,通过正交设计试验优化斑蝥中斑蝥素的提取工艺.方法:以斑蝥素含量为指标,通过正交实验确定最佳提取工艺.采用HPLC-ELSD法检测斑蝥中斑蝥素的含量,Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ(250mm×4.6)色谱柱分离,流动相体积比为V(甲醇)∶V(水)=2∶3,等度洗脱,流速1.0 mL/min.结果:最佳提取条件为药材加6倍量丙酮在25℃条件下提取3次,每次3h.斑蝥素的线性范围为2.04～20.4μg(r=0.999 1),检测限为0.48μg,加样回收率为97.9%～99.2%,相对标准偏差为1.7%-2.5%.结论:该提取工艺合理,HPLC-ELSD检测方法简便快速、结果准确、重现性好.