芪防颗粒薄层色谱供试品溶液制备的优化

针对《芪防颗粒质量标准》薄层色谱鉴别中,黄芪甲苷项下的供试品溶液制备方法繁琐、耗时和系统误差大的缺陷,优化其供试品溶液的制备方法。本文对影响黄芪甲苷提取效率的3个主要因素进行枚举并验证,优化制备方法。新方法的专属性、耐用性、重复性试验结果均良好,且耗时短,简单、可靠。可为其他黄芪甲苷含量较低中成药的质量控制提供参考。     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

提高中成药玉屏风有效成分含量的研究

建立了利用大孔吸附树脂富集纯化与药渣再提工艺来提高中药玉屏风中有效成分总皂苷、总黄酮、总多糖、黄芪甲苷含量的方法.采用UV-V IS比较测定了总皂苷、总黄酮和总多糖的含量;采用HPLC比较测定了黄芪甲苷的含量.结果表明:未过树脂的水提液总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为35.37%,通过树脂纯化和对药渣的再提使玉屏风中总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为63.83%;未过树脂纯化的水提液黄芪甲苷含量为0.02%,通过树脂纯化和药渣重提两步工艺使黄芪甲苷的含量为0.15%.     

黄芪总苷的提取及药理作用的研究

目的:研究黄芪总苷的提取和药理作用。方法:以水为溶剂利用超声波提取黄芪总成分,以大孔树脂吸附法对黄芪总苷进行分离,制得黄芪总苷溶液。口服给药观察黄芪总苷溶液对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响,对四氯化碳所引起的小鼠急性肝损伤的影响;以及其急性毒性实验。结果:黄芪总苷溶液制备简单,工艺流程短,适宜大批量生产。药理实验结果显示黄芪总苷溶液能降低血清中谷氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)的活性,对二甲苯引起的小鼠耳肿胀具有抑制作用。结论:黄芪总苷溶液制备溶液工艺可行,具有良好的抗炎和保肝作用,最大耐受量为人体的150倍,为使用安全药物。     

黄芪甲苷的提取工艺

该文旨在确立一种含黄芪的中药六类新药中黄芪甲苷的提取工艺。采用HPLC-ELSD法测定含量,色谱柱为C18柱,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃;漂移管的温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。采用正交设计法以确定提取工艺,用提取时间、加水量、醇沉浓度作为考察因素。用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.