复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

云南松松塔中原儿茶酸提取工艺的研究

目的:优化云南松松塔中原儿茶酸的提取工艺。方法:以不同溶剂对云南松松塔中原儿茶酸的提取效率为指标,用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(34)正交设计试验以确定最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺:以乙酸乙酯为提取溶剂,加入0.1 mol/L的HCl 3 mL,料液比为1∶40(mg/mL),超声时间90 min,超声温度40℃。结论:优化后的提取工艺简单、稳定、提取率高。     

一点红化学成分分离及其原儿茶酸含量测定

为开发利用一点红植物的药用价值,以水提醇沉法提取一点红药材,采用极性分段结合半制备高效液相色谱法分离提取一点红水提物乙酸乙酯萃取部位,并根据理化性质和波谱数据确定其化合物结构,结果从一点红全草药材中分离得到5个单体化合物,经鉴定分别为对羟基苯乙酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、对羟基肉桂酸(3)、原儿茶酸(4)、丁香酸(5),除化合物2外的4个化合物均为首次从该植物中分离得到;并采用外标法测定一点红中原儿茶酸的含量,其标准曲线在10~100μg范围内线性关系良好(R2=0.9995),该方法准确度高、重复性好,是一种快速有效的检测一点红中原儿茶酸含量的方法。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

贵州苗药“水金凤”的薄层色谱鉴别研究

目的:采用薄层色谱法,建立贵州苗药"水金凤(厚裂凤仙花)"的薄层鉴别方法,以期解决"水金凤"药材的专属性鉴别。方法:以甲醇-稀盐酸(4∶1)为提取溶剂,三氯甲烷∶乙酸乙酯∶乙酸∶甲酸(13∶7∶0. 1∶0. 4)为展开剂,1%三氯化铝为显色剂,置于365 nm紫外光下检视。结果:供试品与对照品色谱在相应位置显示相同颜色的清晰斑点,可作为贵州苗药"水金凤"薄层鉴别方法。结论:薄层鉴别法操作方法简便、快捷,检出斑点清晰,可作为"水金凤"药材的鉴别方法。     

RP-HPLC法测定火炭母药材中鞣花酸的质量分数

采用色谱柱为Welch Materials XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为V甲醇:V体积分数为0.2%的甲酸溶液=45∶55,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为357nm.结果显示,鞣花酸对照品的峰面积与进样量在0.067～2.68 μg的范围内呈良好的线性关系(r...     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

高效液相色谱-电化学检测法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量

建立高效液相色谱-电化学法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量.高效液相色谱采用VP-ODS柱,以体积比为18∶3∶29的甲醇、乙腈和pH=2.5的0.04mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液的混合溶液为流动相,设定流速为0.8mL·min~(-1),检测电位为+0.75V(vs.Ag/AgCl),采用内标法定量处理.在选定色谱条件下,花旗松素和槲皮素的线性范围分别为0.040~50.0mg·L~(-1)和0.010~50.0mg·L~(-1),最低检测限分别为15.0μg·L~(-1)和3.0μg·L~(-1).该方法简便,准确率高,重现性好,能获得满意的实验结果.     

RP-HPLC同时测定冷水花属3种植物中2种黄酮苷的含量

 建立反相高效液相色谱法同时测定冷水花属湿生冷水花、冷水花、粗齿冷水花植物中木犀草苷和大波斯菊苷2种黄酮类化合物含量的方法.采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行洗脱,检测波长350nm,流速0.mL·min^-1,柱温25℃.结果木犀草苷和大波斯菊苷分别在2.48~79.36μg·mL^-1、1.68~53.76μg·mL^-1范围内线性关系良好,木犀草苷平均回收率为98.06 %,RSD为1.11%;大波斯菊苷平均回收率为99.18%,RSD为0.98 %.所建立的冷水花HPLC含量测定方法结果准确可靠,可用于不同品种冷水花植物中木犀草苷和大波斯菊苷的含量测定.     

利用蚕丝制作的微米光器件的研究

利用Na2CO3水溶液将蚕茧去除丝胶得到直径为5～15μm的生物纤维,采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了其形貌特征。通过倏逝波耦合的方法,利用SiO2微纳光锥将波长为671 nm的红光、532 nm的绿光、473 nm的蓝光分别耦合进入微米蚕丝生物光纤,分析了其导光特性,测量了光在蚕丝纤维中的传输损耗。制作了2×2、3×1、1×4、环形等光子结构。实验证明蚕丝微米生物光纤具有良好的柔韧性和表面光滑度,其中波长为532 nm的绿光在直径为9.0μm的蚕丝纤维中传输时的损耗为0.78 dB.mm-1。     

黄河头道拐段冰封期PCBs的分布特征及来源分析

以2012-2013年度黄河头道拐断面冰封期冰、水中多氯联苯的实测值为依据,剖析该断面在冰封期多氯联苯的含量分布特征,并进行来源分析。得出结论:水中ΣPCBs的质量浓度范围为10.19~53.00 ng·L-1,平均质量浓度为31.87 ng·L-1、冰中ΣPCBs的质量浓度范围为2.91~34.34 ng·L-1,平均质量浓度为15.11 ng·L-1,低氯联苯含量高于高氯联苯,这与我国曾大量生产使用低氯联苯的实际情况相符合;与2011-2012年度同期相比低氯联苯的含量增长65.7%,高氯联苯降低20.39%,总体增长28.96%。流凌期PCBs含量最大,进入冰封期阶段,PCBs含量逐步降低,融冰期有所回升。头道拐断面冰封期冰、水中PCBs的来源主要有:变压器油、油漆添加剂和造纸漂白工业。     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

Bioleaching of zinc from gold ores using Acidithiobacillus ferrooxidans

The present work investigated microbial leaching of zinc from ore using Acidithiobacillus ferrooxidans (ATCC 14859). The ore samples, consisted of 13wt% zinc, were obtained from a gold mine in north-eastern Thailand. A shake flask study was performed on the ore samples using a rotary shaker under the following fixed conditions (250 r·min⁻¹, 30°C for 16 d). The influence of various conditions, namely medium type (with and without iron), particle ore size (<20, 20-40, 40-60, 60-100, and >100 mesh), ore density (20 kg·m⁻³, 50 kg·m⁻³, and 100 kg·m⁻³), and pH of the medium (2, 2.5, 2.8, and 3), were investigated. The microbial leaching was assessed by determining the concentration of zinc in the medium and compared with the initial sample concentration. The results show that Acidithiobacillus ferrooxidans can successfully leach zinc by as much as 6 times compared with the control experiment (without Acidithiobacillus ferrooxidans ferrooxidans). The maximum efficiency (92.3%) for microbial leaching is obtained in iron-containing medium, 20-40 mesh ore sizes, 20 kg·m⁻³ ore density at pH 2.8, and the zinc content is found in the medium at about 120 mg·L⁻¹.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

Synthesis, crystal structure and thermal behavior of Rb(NTO) · H2O

The Rb(NTO)·H₂O crystal has been synthesized by reaction of 3-nitro-1,2,4-triazole-5-one (NTO) with Rb₂CO₃ in aqueous solution. Its crystal structure has been determined. The crystal belongs to monoclinic system. Crystal structure data: space group P2₁ / n; a = 0.633 0(1), b = 0.824 1(2), c =1.296 4(3) nm; β= 97.90(1)°; V = 0.669 9 (2) nm³ , Z = 4, D_c = 2.306 g/cm³, μ= 7.365 nm^-1, F (000) = 448. An eight coordinated compound is formed between Rb⁺ with oxygen atoms and nitrogen atoms. A layer structure is formed by coordination bonds and hydrogen bonds. The thermal decomposition mechanism of this coordination compound is discussed .     

Meso-四(对-羟基苯基)卟啉和溶菌酶的相互作用机理

在模拟生理条件下, 利用荧光光谱和同步荧光光谱法研究Meso-四(对-羟基苯基)卟啉(THPP)与溶菌酶的相互作用. 结果表明: THPP对溶菌酶的猝灭过程为静态猝灭; 291 K时, THPP与溶菌酶的结合常数为5.97×10⁴ L/mol; 疏水作用力为THPP与溶菌酶的主要作用力; 金属离子Fe²⁺,Fe³⁺,Cu²⁺,Mg²⁺,Ca²⁺和Zn²⁺的存在不影响THPP与溶菌酶的结合常数; THPP与溶菌酶的结合距离为3.35 nm; THPP可使色氨酸残基周围的极性减弱, 疏水性增强.     

喹啉酮荧光探针的合成及性能研究

通过乙酰乙酸乙酯与间苯二胺反应制得4-甲基-7-氨基-2-喹啉酮(3),进一步与氨三乙酸反应制得新的喹啉酮酰胺衍生物5,其结构经红外、核磁氢谱、质谱等表征。5与La(NO3)3配位得到新的配合物6。元素分析、红外、质谱、热重-差热分析和摩尔电导等确定配合物6的分子式为[La(C16H15N3O6)NO3]·4H2O。荧光测试表明,化合物5与稀土金属La配位后,荧光发光强度明显增加,荧光区间变窄。此外,化合物5与不同浓度鲱鱼精DNA作用的荧光变化情况表明:化合物5与鲱鱼精DNA有较强的相互作用,荧光光谱变化明显;鲱鱼精DNA对化合物5有荧光增强作用,DNA浓度为4.02×10-6mol/L时,增幅最大可达40%。实验结果表明,化合物5在DNA检测或疾病防治等方面有潜在的应用价值。     

化学镀银聚酯纤维制备及其导电性能研究

 采用化学镀法在聚酯纤维表面镀覆一层导电银层,采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、电子能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）分别对聚酯纤维镀银前后的表面形貌、化学元素组成、银结晶结构进行表征.讨论了乙二胺浓度、AgNO₃浓度、施镀时间和镀液温度对化学镀银聚酯纤维增重率及电阻率的影响,测试化学银镀层与纤维基体的结合牢度和耐腐蚀性.结果表明,最佳工艺条件下,电阻率低至2.31Ω·cm^-1;镀层为高纯度的面心立方结构的单质银;银镀层具有良好的与基体的粘结强度和耐化学腐蚀性能.
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