HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

藏药千里光膏饮片的质量标准研究

以藏药千里光膏饮片为研究对象,采用TLC法对饮片中绿原酸进行定性鉴别,展开剂为:乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(5:4:1:1).采用固相萃取(SPE)技术富集样品溶液中的绿原酸,以HPLC法测定饮片中绿原酸的含量.色谱柱用Waters SunFire~(TM )C_(18)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(19:81),体积流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327 nm,柱温25℃,进样量10μL.TLC结果表明:在紫外灯365 nm下,绿原酸斑点清晰,分离度良好,且灵敏度高.HPLC结果显示,绿原酸质量浓度在0.04～0.2 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为107.40%(RSD=2.45%).通过10批千里光膏饮片的检测结果可知,该饮片中富含绿原酸,且所建方法快捷、方便可靠,可用于千里光膏饮片的质量控制.     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

紫草素体外抗菌活性的实验研究

目的:本文主要研究紫草主要成分紫草素体外抗菌活性及其抗菌谱.方法:用琼脂平板法测定紫草素的抗菌谱;以左氧氟沙星为阳性对照药,通过试管二倍稀释法检测紫草素最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC).结果:紫草素对多种常见菌株包括革兰阳性菌、革兰阴性菌以及真菌显示出抗菌作用,对金黄色葡萄球菌(MIC为6.25μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、大肠埃希菌菌(MIC为12.5μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、白色念珠菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为3.125μg·mL~(-1))、蜡状芽孢杆菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为6.25μg·mL~(-1))、沙门氏菌(MIC为25.0μg·mL~(-1),MBC100.0μg·mL~(-1))的生长有显著的抑制作用.抗菌能力与左氧氟沙星相当.结论:紫草素具有良好的抗菌作用,具有成为抗菌药物先导化合物的条件.     

HPLC法同时测定野马追药材中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定野马追药材中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 Phenomenex C18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.2%醋酸水溶液(11:89);流速为1.0m L/min,检测波长:327nm,柱温:30℃。结果绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的回收率分别为100.03%、100.09%、99.97%;线性范围分别为0.34~6.8μg、0.41~8.2μg、0.29~5.8μg。三种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%。结论该方法简便,准确,灵敏,为野马追的质量控制提供了参考。     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

毛细管电泳-柱端安培检测装置的研制

设计了一种喷壁式毛细管电泳安培检测装置 .用原儿茶醛和原儿茶酚作为模型化合物考察了分离电压、电极与毛细管出口之间的距离对噪音和电极响应的影响 ,研究了清洗步骤对测定结果重视性的影响 .对该检测器的性能进行了测试 ,其分离效率可达 1.2× 10 5(原儿茶醛 )和1.1× 10 5(原儿茶酚 ) ,原儿茶醛和原儿茶酚检测限分别为 0 .2 5和 0 .50 μg/mL .     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

原儿茶酸在大鼠血浆中的药代动力学研究

研究原儿茶酸在大鼠血浆中的药代动力学.以原儿茶酸50、100、150 mg/kg(低、中、高)3剂量对大鼠灌胃给药,血浆样品经甲醇乙腈沉淀蛋白后,用HPLC法测定原儿茶酸的浓度,绘制药时曲线.实验数据用3P97药动学软件处理,得相应药动学参数.原儿茶酸在大鼠体内的药动学过程符合二室开放模型.原儿茶酸在剂量由50 mg/kg增至100 mg/kg时药动学过程呈现出非剂量依赖,具有非线性特征;其剂量由100 mg/kg增至150 mg/kg时药动学过程呈现出剂量依赖,具有线性特征.对于其产生非线性特征的原因,需要通过进一步实验进行研究确证.     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

南海红树林内生真菌B60中的一个新原儿茶酸衍生物

 对红树林内生真菌B60进行次级代谢产物研究,从其培养液中分离得到一个新的原儿茶酸衍生物,3-羟基-4-异戊烯氧基苯甲酸甲酯(1)。该化合物的结构通过广泛的波谱方法得到确证,尤其是2D NMR (HMQC, HMBC)。     

原儿茶酸与拉米夫定体外联合抗HBV药效学研究

为观察拉米夫定(3TC)与原儿茶酸(PA)联合应用抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用,在HepG2.2.15细胞培养液中分别加入适当浓度的3TC、PA、3TC+ PA溶液,每4d换用含相同药物浓度的新鲜培养液,第8天末取上清液,用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测上清液中HbsAg和HbeAg的量,用荧光定量PCR( F...     

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法,并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-φ=0.5%醋酸水(体积比为10∶90);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。优化所得供试品溶液的制备方法,药材加水回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液并浓缩至小体积,用乙酸乙酯萃取4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩后的残渣用甲醇-水(体积比为1∶1)溶解并定容,即得。经系统的方法学考察,所建立的方法在原儿茶酸浓度为8.56~214μg·mL-1范围内线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为2.8%,市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65.81~122.35μg·g-1。该方法准确,重复性好,可用于鸡血藤药材的质量控制。     

一点红化学成分分离及其原儿茶酸含量测定

为开发利用一点红植物的药用价值,以水提醇沉法提取一点红药材,采用极性分段结合半制备高效液相色谱法分离提取一点红水提物乙酸乙酯萃取部位,并根据理化性质和波谱数据确定其化合物结构,结果从一点红全草药材中分离得到5个单体化合物,经鉴定分别为对羟基苯乙酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、对羟基肉桂酸(3)、原儿茶酸(4)、丁香酸(5),除化合物2外的4个化合物均为首次从该植物中分离得到;并采用外标法测定一点红中原儿茶酸的含量,其标准曲线在10~100μg范围内线性关系良好(R2=0.9995),该方法准确度高、重复性好,是一种快速有效的检测一点红中原儿茶酸含量的方法。     

原儿茶酸分子印迹聚合物的色谱识别性能

应用非共价法在四氢呋喃溶剂中合成了原儿茶酸印迹聚合物.通过静态平衡吸附实验和高效液相色谱分析,评价了分子印迹聚合物对模板及其类似物的键合行为.结果表明：由于分子印迹聚合物基体存在大量多空的识别位点,并且这些位点的大小和形状与模板分子十分匹配,因此,分子印迹聚合物对模板分子具有高的吸附能力和选择性.Scatchard分析表明印迹聚合物表面有2类不同性能的键合位点.流动相及其流速对分析物的保留行为有较大影响.     

RP-HPLC测定通脉粉针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

利用反相高效液相层析法测定丹参素和原儿茶醛的含量以控制通脉粉针剂质量.结果表明,丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为98.01%、97.43%,变异系数为2.75%、2.83%.本法简便、准确,重现性良好,可用于含丹参复方中药制剂的质量控制。