4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属     

大豆异黄酮的核磁共振研究

大豆异黄酮与多种生物学作用有关。但该化合物含季碳较多，因此^13CNMR的谱峰不易归属。本文利用包括氢检测异核多量子相干谱(HMQC)和氢检测远程异核多量子相干谱(HMBC)等多种二维核磁共振技术对该天然产物的^13C和^1HNMR谱峰进行了全归属。这些工作有助于利用二维核磁共振技术研究和确定含季碳较多的异黄酮类新化合物的结构。     

新型寡聚酰胺体系螺旋-非螺旋构型转变研究

对一种新的由2,6-二氨甲基吡啶和2,6-二羧基吡啶单元交替组成的寡聚酰胺化合物(7merMe)在不同极性溶剂中的一维及二维核磁共振氢谱进行了研究.结果表明,在极性小的溶剂(CHCl3)中,化合物7merMe因分子内的氢键及π-π互作用而形成螺旋结构,在极性大的溶剂(DMSO)中,分子内氢键被破坏,该化合物重新伸展.此...     

4-(α-呋喃甲酰基)-PMP的核磁共振氢谱及分子结构研究

通过核磁共振氢谱解析和借助CSChemofficeMM2方法,首次对4-(α-呋喃甲酰基)、PMP的氢谱性质以及酮式和烯醇式异构体的键长、键角等进行了计算,讨论了键长键角的变化及其原因.     

头头结构聚苯乙烯的合成及结构表征

通过萘钠引发剂引发苯乙烯合成聚苯乙烯双阴离子,然后通过碘的氧化扩链合成含头头结1聚苯乙烯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱对头头结构进行了表征．     

核磁共振指纹图谱用于阿胶的鉴别

建立阿胶核磁共振指纹图谱法用于阿胶的鉴别。基于阿胶水提液成分,采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)建立阿胶核磁共振指纹图谱方法,并进行方法学验证;对不同来源样品进行核磁共振氢谱测定,得到样品数据集。采用主成分分析(PCA)和片段偏最小二乘法(i-PLS)对样品进行模式识别研究,建立阿胶判别模型。结果显示,阿胶核磁共振指纹图谱方法的精密度、稳定性和重现性良好。PCA分析结果表明:不同来源样品有一定的类别差异,但阿胶真品与伪品难以分开。采用i-PLS法建立真伪阿胶判别模型,分类能力强,能够实现真伪阿胶的正确判别。阿胶核磁共振氢谱指纹图谱结合模式识别方法能够用于中药阿胶的真伪鉴别,为阿胶的质量控制及评价提供借鉴。     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

算子演算的a-Browder定理和(ω1)性质的等价性

根据一致可逆性质定义的一种新谱集σ2(·).通过它与变化的本质逼近点谱σ1(·)之间的关系,给出了算子演算满足a-Browder定理和有(ω1)性质的充要条件.研究了a-Browder定理和(ω1)性质对算子及其共轭的算子演算同时成立的条件,描述了H(P)类算子的算子演算的(ω1)性质.     

核磁共振氢谱定量测定法

简述核磁共振氢谱(PMR)定量测法,并列举了一些应用实例。     

NaI（T1）γ能谱分析中谱漂移的分时动态修正方法

作者为解决NaI(T1)γ谱仪在测量过程中谱漂移对解谱的影响，提出了一种软件分时动态谱漂移修正方法，并用3组份点源进行了检验．结果表明，修正启用神经网络方法解谱的误差由4．6％减少到3．0％．     

嘧霉胺与牛血清白蛋白结合作用的热力学特征研究

在模拟动物体生理条件下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱等研究了不同温度下嘧霉胺(Pyrimethanil,简称PMT)与牛血清白蛋白(bovine serum albu-min,简称BSA)结合作用的光谱行为.实验表明,PMT对BsA有较强的荧光猝灭作用.用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk双倒数方程和热力学方程等处理实验数据,得到了在25～44℃温度范围内,结合反应的生成常数K_(LB)(平均值:3.512×104 L·mol~(-1))、热力学参数(平均值:△H~θ、△G~θ和△S~θ分别为一1.534 kJ·mol(-1)、-26.77 kJ·mol~(-1)和82.01 J·K~(-1))和结合位点数(平均值:1.030);发现PMT与BSA可结合形成具有一定结构的复合物,其荧光猝灭作用更符合静态猝灭作用特征,作用力可能主要是静电力;同时探讨了嘧霉胺对BSA构象的影响.这为研究嘧霉胺的毒理作用、生态环境效应和生物学效应等提供了重要信息.     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的合成

以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二羧酸乙酯为原料,经皂化、酸化直接得到了一种新型中间体1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐,该酸酐与相应的伯胺(苯胺,苄胺,苯乙胺,正丁胺)在醋酸中回流3 h,简便的合成了新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,并用1H-NMR,13C-NMR,MS及HRMS等波谱进行了表征验证。     

三价金属铊与配体邻啡咯啉和8-羟基喹啉络合物的合成及结构表征

合成了新的三价金属铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)的络合物,并应用多核核磁共振(1H,13C和205Tl)渡谱和振动光谱,系统地对所合成的络合物进行了溶液和固相的表征.204T1核磁共振波谱表明,单配体络合物[T1(phen)] 3+,双配体络合物[T1(phen)2] 3+和三配体络合物[T1(phen)3] 3+以化学平衡的形式存在于二甲基砜(DMSO)和乙腈(CH3CN)溶液中.并在DMSO溶液中,测定了三配体络舍物[T1(phen)3] (ClO4)3 (1)和四配体络舍物ETl(oxine)4] (ClO4)3(2)的1H和13C NMR谱,其自旋-自旋耦合常数(T1(I=1/2)-13C和Tl(I=1/2)-1H)均被观测到.从二维共振谱(13C-1H COSY图谱),四配体络合物FTl(oxine)4] 3+中C-H联结和其复杂的自旋-自旋耦合1H NMR图谱均被明确地归属和指认.紫外-可见光谱表明配体到金属的电荷转移吸收谱(LMCT)分别为315 nm(ε=1.65×103mol-1·cm-1)(1)和375 nm(ε=7.48×103mol-1·cm-1)(2).由此可见,三价铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)均都生成了稳定的络合物.     

聚苯胺涂层导电纤维的研制

采用化学氧化聚合方法,在气相中将nylon6纤维表面合成一层导电高分子-聚笨胺。盐酸作质子酸掺杂剂,得到纤维的电导率高达10～-1S/cm数量级。用傅立叶红外光谱仪测试方法分析了不同反应条件得到的聚苯胺结构的不同,显微摄影法确认了导电纤维是皮芯层结构。     

La—XO和La—XO—CPC体系的导数光谱研究

本文研究了镧－二甲酚橙和橙－氯化十六烷基吡啶两个体系的０－４阶导数光谱并给出最佳仪器参数。结果表明，镧－二甲酚橙体系在ｐＨ为４．００－６．００和ｐＨ〉８．００时可用于分析测定，在ｐＨ为７．００－８．００无吸收光谱；镧－二甲酚橙－氯化十六烷基吡啶在所研究的ｐＨ范围内均可用于分析测定目的。     

毛蕊异黄酮2D-NMR的研究

目的：研究了毛蕊异黄酮的核磁共振波谱学，并对其^13C NMR进行归属．方法：利用氢检出异核单量子相（HSQC）、氢检出远程异核多量子相关（HMBC）和NOESY等多种二维核磁共振新技术对毛蕊异黄酮的^13C和^1N NMR信号进行归属．结果：通过对毛蕊异黄酮2D—NMR研究，对其所有碳、氢信号进行了准确无误的归属．     

Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的近红外发光材料的制备及荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备了系列近红外发光材料Y_(1.98-x)Yb_xEu_(0.02)O_3(其中x=0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.10),并采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(PL)等测试方法、技术对样品的物相结构和发光特性进行了表征及测试.结果表明:Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的荧光粉中,Eu~(3+)和Yb~(3+)部分取代了Y~(3+),并占据其晶格位置,而对Y_2O_3的立方相晶体结构未产生显著影响;在466 nm波长(Eu~(3+)的特征激发峰)激发下,在可见光区及近红外光区可观察到较强的发射光谱,其中,Y_(1.94)Yb_(0.04)~(3+)Eu_(0.02)~(3+)O_3在近红外光区发光效率最高.采用溶胶-凝胶法制备出Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的新型荧光材料,可将硅太阳能电池吸收较弱的高能光子转换成吸收较好的近红外光子,可有效解决太阳光谱与硅太阳能电池光电响应之间存在的光谱失配问题.     

光电效应和康普顿效应吸收系数的测定

本文介绍了用吸收法与能谱法相结合,测定低能γ射线在物质中的光电吸收系数和康普顿散射系数。我们选用~(133)Ba放射源,(?)铜、铁、铝作吸收片,利用单道脉冲幅度分析器和函数记录仪分别测出各种实验条件下的γ能谐,得到不同的A和B值,从而计算出上面所说的两种吸收系数。     

三种植物叶片电信号的特征分析

采集玉米(Zea mays L)、芦荟(Aloe vera L)和吊兰(Chlorophytum comosum)三种植物叶片的表面电信号,通过小波变换对采集到的电信号进行降噪和重构,对降噪后的电信号进行功率谱分析。结果表明,玉米、芦荟和吊兰三种植物叶片电信号是幅值为μV级、频率分布在2 Hz以下的低频电信号。玉米叶片电信号的频率分布主要集中在0～0.4 Hz,芦荟叶片电信号频率分布主要集中在0～0.6 Hz,吊兰叶片电信号的频率分布主要集中在0～0.8 Hz。