3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

Fe粉还原法制备4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚

以4,4′二(4硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′二(4氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)以及高效液相色谱仪(HPLC)对产物进行了表征.实验结果表明:在硝基化合物与Fe粉的摩尔比为1:7、反应温度为110℃、反应4h的条件下得到的产物收率可达到85.54%,产物的熔点为123.3℃,纯度为97.4%.     

原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾

用原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾,分析了干扰因素,得出了测定条件,为纯化聚酰亚胺的原料提供了检测手段.     

萃取荧光法测定电解还原法制备的对氨基苯酚中的微量杂质4,4′—二氨基二苯醚

以 pH =9～ 11的条件下 ,用乙酸乙酯萃取电解—还原法生产的对氨基苯酚 (PAP)产品中的 4 ,4′—二氨基二苯醚 (DAPE) ,并以 2mol/LHCl将DAPE反萃取到水相中 ,在激发和发射波长分别为 2 5 4和 36 0nm条件下 ,荧光强度与DAPE的量成正比 ,线性范围为 30～ 180 μg/L ,检测限为 8.0 μg/L ,样品加标回收率为 78～ 95 % .     

3,4'-ODA-ODA-PMDA聚合物的性能

为了考察分子结构对聚酰亚胺性能的影响,在4,4’-二氨基二苯醚-均苯四甲酸二酐(ODA-PMDA)型聚酰亚胺中引入具有不对称结构的单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA),制备共聚改性均苯型聚酰胺酸,经热亚胺化得到所需聚酰亚胺.分别用全反射红外光谱仪(FT-IR)、静态热机械分析仪(TMA)、同步热分析仪(TGA)和万能试验机对聚合物性能进行表征.结果表明:随着聚合物中不对称结构单体3,4’- ODA的引入,在保持聚合物优良的耐热性能的同时,溶解性能得到明显改善,玻璃化温度降至314℃,拉伸强度和拉伸模量分别降至91.33和1536 MPa,加工性能有所提高.     

微波促进下4′-叔丁基-4-硝基二苯醚的合成

通过微波辐射促进,在CuI和L_脯氨酸催化下合成了4′_叔丁基_4_硝基二苯醚,反应时间只需10分钟,收率也比较理想。     

DIAR黄成色剂的合成

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

冠醚对小麦幼苗吸收K~+的影响

本文利用放射性同位素~(42)K作示踪,探讨了三种冠醚化合物对小麦幼苗吸收与运转K~+的影响,结果表明,由于冠醚化合物的结构不同,三种冠醚化合物对小麦幼苗吸收与运暂K~+均具有程度不同的促进和加速作用,本实验还研究了同位素冠醚—4′—12.5碘—苯并—15—冠—5在小麦体内的吸收与运转。     

反应性抗菌整理剂的合成及其抗菌性能研究

本文以2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚以及其磺化产物SDP为抗菌有效组分,合成了含一氯均三嗪活性基的反应性抗菌整理剂;并作了波谱分析(UV,IR,MS)和元素分析。这类抗菌整理剂可方便地用于纤维素纤维的抗菌整理,且整理后的织物具有优异的抗菌性能和耐洗坚牢度。例如:按AATCC-100法,经反应性抗菌整理剂2RSDP整理后的织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌的减菌率分别达到98.5％,98.86％和96.67％;经60℃、100次以上皂洗其减菌率仍保持在90％左右。因而,具有实际应用、开发的价值。同时,本文也初步探讨了所合成的反应性抗菌整理剂的结构与抗菌性能关系。     

二甲醚合成的研究进展

论述了二甲醚的性质、用途及其生产方法，介绍了合成气一步法生产二甲醚反应体系的热力学性质、反应工艺、催化剂及其研究进展。     

4，4’-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺的合成

本文以DDE(4，4’-二氮基二苯基醚4，4’-Diamino diphenyl ether)和环氧氯丙烷为原料，经两步反应合成新型多官能团环氧树脂TGDAE(4，4’-二氮基二苯基醚四缩水甘油胺Tetraglyeidylnted 4，4’dianiline ether)．此反应条件温和，收率较高，产品可作为性能优良的高特复合材料单体．     

PPAE和改性PPTA的合成及性能表征

本文通过对苯二甲酰氯(TPC)和4,4′—二氨基二苯醚(DAE)在 N—甲基吡咯烷酮(NMP)—6%CaCl_2溶液体系中低温溶液缩聚合成了聚对苯二甲酰对二氨基二苯醚酰胺(PPAE),聚合物的对数比浓粘度(η_(inh))达到2.22.通过 DAE,对苯二胺(PPD)和 TPC 三元共缩聚制得改性聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),并考察了 DAE 用量、叔胺添加剂等对聚合体η_(inh)及溶解性能的影响,对制得的二种类型的聚合体进行了IR、TG 电镜扫描等分析表征.     

Si_3N_4－MgO－CeO_2陶瓷烧结过程中MgO的自动析晶

作者首次发现了Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在烧结过程中玻璃相自动析晶这一独特现象．对于Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在１４５０℃，ＭｇＯ－ＣｅＯ２就会与Ｓｉ３Ｎ４颗粒表面的ＳｉＯ２反应形成硅酸盐液相，冷却后则成为玻璃相保留在烧结体中；当烧结温度高于１５５０℃时，作者发现，ＣｅＯ２仍留在玻璃相中，但ＭｇＯ会自动析晶出来，其结果是大大减少了烧结体中严重影响其高温性能的玻璃相的含量，对于提高烧结氮化硅陶瓷的高温性能有重要作用     

锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

纳米粉体材料氮化硅的ICP制备技术和红外光学特性

采用CP等离子体化学气相沉积技术,用硅烷和氮气为反应气体合成氮化硅纳米粉体．利用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数,得到不同位置、不同功率和不同气压下等离子体密度的变化规律．等离子体密度随着功率的增大而增大,随着气压的升高而减小,由于离子鞘层的存在,提供了局部等离子体密度稳定的区域．利用傅立叶红外光谱仪分析了氮化硅纳米粉体红外光谱和键态结构的特性,结果表明：氮化硅的表面特性和纳米材料的表面效应导致富氧层的存在．     

以芳胺为端基的酰胺型开链冠醚及其配合物的合成与表征

以对硝基苯胺和对甲基苯胺二种芳胺为端基合成了6种酰胺型开链冠醚,通过IR,1HNMR及MS确定了它们的结构,同时用N,N'-二(对硝基苯胺)-3-氧杂戊二酰胺为配体与轻稀土硝酸盐进行了配位研究,合成了5种轻稀土硝酸盐配合物,通过元素分析和IR分析了其结构.