氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

测定硼用的姜黄素溶液有效使用期限

姜黄素吸光光度法测定硼的含量已有较长的历史,且具有较高灵敏度,至今仍广泛使用着.但对显色剂——姜黄素草酸乙醇溶液有效期的使用众说不一.有的说姜黄素容易分解,最好当天配制.有的说由于姜黄素容易分解,每隔几天重新配制一次,假若放在冰箱里,有效期可延长到3—4天.有的说每隔几日重新配制,放在冰箱中能保持一周或稍久。还有的说室温下放置一周后使用等等.何者是对的?为此,我们进行了大量的实验,结     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意     

反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDBC8色谱柱上，通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂，1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂，4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP），60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm，λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993，检测限在11．79-33．04fmol．     

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.     

草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

2-（11H-苯[a]咔唑）-乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）合成与结构表征

以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯,实验中对各步中间体进行了相应的结构表征,并对其光谱性质进行了研究.     

磷酸酯类表面活性剂的发展趋势

20世纪末期是全世界各大州相继快速发展合成纤维的时代,特别是亚洲,近十几年来的净增产值最高,处于领先地位.中国在 1980年初合成纤维产量占全世界第九位,1986年上升为第五位,而1990年已上升为第四位.随着合成纤维工业的发展,我国不断建立和引进了合成纤维加工生产线,其中以涤纶为最多.1990年我国合成纤维年产量达121万吨,涤纶占92万吨,“八五”计划完成后,年产量可达210万吨,涤纶占120万吨.在合成纤维生产过程中,化纤油剂是最大的助剂之一,按目前合纤产量计算,每年需求可达1.5万吨左右.但目前我国油剂国产化步伐远远赶不上合成纤维工业的发展,特别是涤纶纤维油剂国产化只占20—30%,所以每年仍需消耗大量外汇去进口约1万吨油剂,其中磷酸酯类表面活性剂达1千吨左右.