反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDBC8色谱柱上，通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂，1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂，4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP），60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm，λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993，检测限在11．79-33．04fmol．     

鲜艾叶与干艾叶挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析比较鲜艾叶与干艾叶的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对艾叶挥发性成分的萃取效果,以选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头和60 ℃水浴加热时萃取效果最好;采用峰面积归一化法测定各成分的质量分数,共鉴定出58种挥发性成分,主要为烯烃类、芳香类和醇类物质,占总峰面积90%以上。鲜艾叶与干艾叶均含有莰烯、1-辛烯-3-醇、α-水芹烯、邻聚伞花素、桉油精、石竹烯等,此外又各自具有特有成分,表明艾叶在干制后其挥发性成分发生变化。     

毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱对芳香酮类化合物分离性能考察

在N-甲基甲酰胺与三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)组成的混合体系中合成了聚丙烯酰胺类毛细管电色谱柱,以实验室自行合成的N,N-二乙基丙烯酰胺取代传统的丙烯酰胺,增强了固定相的疏水性,使分离更彻底.实验考察了电场强度、乙腈浓度、pH值等参数对电渗流的影响,同时对电渗流的重现性及柱寿命进行了评价,实现了7种芳香酮类(含单酮及1,2-二酮)化合物的快速基线分离.     

土壤和苔藓植物中游离脂肪酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

合成了新型荧光试剂1,2-苯并．3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯,以此作为柱前衍生化试剂对19种游离脂肪酸(FFA)进行了优化衍生．在Eclipse XDB—C8色谱柱上,采用梯度洗脱对19种游离脂肪酸(FFA)衍生物进行了完全基线分离及定量分析．荧光检测激发和发射波长分别为λex=333nm,λex=390nm．多数脂肪酸的线性回归系数大于0．9989,检测限在24．8～80．37fmol．采用APCI大气压化学电离源的正离子模式,实现了土壤和苔藓中FFA组分的定性．方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意．