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采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离. 相似文献
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姜黄素吸光光度法测定硼的含量已有较长的历史,且具有较高灵敏度,至今仍广泛使用着.但对显色剂——姜黄素草酸乙醇溶液有效期的使用众说不一.有的说姜黄素容易分解,最好当天配制.有的说由于姜黄素容易分解,每隔几天重新配制一次,假若放在冰箱里,有效期可延长到3—4天.有的说每隔几日重新配制,放在冰箱中能保持一周或稍久。还有的说室温下放置一周后使用等等.何者是对的?为此,我们进行了大量的实验,结 相似文献
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以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是:反应温度80℃、反应时间2.5h,n(水杨酸):n(苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为l:0.58,水杨酸苯酯的产率可达到95.71%以上,纯度达到98.5%. 相似文献
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以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离. 相似文献
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利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙醇(BCE)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDBC8色谱柱上,通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为碱催化剂(DMAP),60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex-333nm,λem-390nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式.实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定.脂肪酸的线性回归系数大于0.9993,检测限在11.79-33.04fmol. 相似文献
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本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8~ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0~ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意 相似文献
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以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n(草酸)∶n(苯甲醇)=1∶2.2(摩尔比) 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%(0.13 g) 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%. 相似文献
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采用新型荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N-′[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6×150 mm,5 mm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意. 相似文献
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2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)合成与结构表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯,实验中对各步中间体进行了相应的结构表征,并对其光谱性质进行了研究. 相似文献